, Volume 44, Issue 12, pp 1767-1773

Estudios sobre acidos hidroxámicos VII. Reconocimiento específico de ésteres fórmicos, su investigación en mezclas, especialmente con otros ésteres carboxílicos

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Resumen

Se propone una técnica para el reconocimiento específico de microcantidades de ésteres fórmicos, basada en su transformación en ácido formohidroxámico mediante hidroxilaminolisis en medio hidro-alcohólico amoniacal. En las condiciones elegidas no son causa de error los otros ésteres carboxílicos, ni la mayor parte de las sustancias cuyos grupos funcionales reaccionan con la hidroxilamina en medio alcalino de hidróxido o carbonato de sodio o potasio. El método permite reconocer el radical formilo procedente de ésteres fórmicos en diluciones de una parte por millón, con una sensibilidad de 5μg. Los ésteres fórmicos no resultan interferidos por cantidades mil a diez mil veces superiores de otros ésteres carboxílicos.

Zusammenfassung

Eine Arbeitstechnik für den spezifischen Nachweis von Mikromengen von Ameisensäureestern wird vorgeschlagen. Sie beruht auf der Umwandlung in Formhydroxamsäure mittels Hydroxylaminolyse in wäßrig-alkoholischem, ammoniakalischem Medium. Unter den gewählten Bedingungen stören weder die übrigen Carbonsäureester noch die meisten derjenigen Substanzen, deren funktionelle Gruppen mit dem Hydroxylamin in alkalischem Medium, das heißt in Gegenwart der Hydroxyde oder Carbonate des Natriums oder Kaliums, reagieren. Die Methode erlaubt den Nachweis des Formylradikals, das aus Ameisensäureestern entsteht, in Verdünnungen von 1∶1000 000, wobei die Erfassungsgrenze 5μg beträgt. Es stellte sich heraus, daß der Nachweis der Ameisensäureester durch 1000-bis 10 000mal größere Mengen der übrigen Carbonsäureester nicht gestört wird.

Summary

A working technique is suggested for the specific detection of micro quantities of esters of formic acid. It is based on the conversion into formhydroxamic acid esters by means of hydroxylaminolysis in aqueous-alcoholic, ammoniacal medium. Under the chosen conditions, no interference is offered by the other carboxylic acids or by most of the compounds, whose functional groups react, in alkaline medium, with hydroxylamine, i. e., in the presence of the hydroxides or carbonates of sodium or potassium. The method permits the detection of the formyl radical, obtained from formic acid esters, in dilutions of 1∶1000 000, with the corresponding limit of identification of 5μg. It was found that the identification of formic acid ester was not disturbed by 1000 to 10000 times the quantity of the other carboxylic acid esters.

Résumé

Les auteurs recommandent une technique de travail pour l'identification spécifique de microquantités d'esters formiques. Elle repose sur leur transformation en acide formhydroxamique par hydroxylaminolyse en milieu hydroalcoholique ammoniacal. Dans les conditions choisies, aucune perturbation n'est apportée par la présence des autres esters carboniques ni par celle de la plupart des substances dont les groupes fonctionnels réagissent sur l'hydroxylamine en milieu alcalin, c'est-à-dire en présence d'hydroxyde ou de carbonate de sodium ou de potassium. La méthode permet l'identification du radical formyle qui se forme à partir des esters formiques à des dilutions de 1∶1000 000 avec une limite de sensibilité de 5μg. Il apparaît que cette identification des esters formiques n'est pas perturbée par la présence de quantités 1000 à 10 000 fois plus grandes des autres esters carboniques.

Presentado en la 8as Sesiones Químicas Argentinas. La Plata, V, 1956.
Expresamos nuestro agradecimiento al Dr.Carlos Torres, de Cadya, S. A., por los ésteres facilitados para la realizatión del trabajo.