, Volume 40, Issue 3, pp 1379-1398

Industrial standardization of thermal analysis in Japan

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Abstract

To satisfy the needs for industrial standards for thermal analysis in the Japanese polymer industry, round-robin tests of differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), thermomechanical analysis (TMA) and thermodilatometry (TD) have been carried out recently. The results are discussed in this short review.

The DSC applications tested were not only for determination of transition temperature but also for measurements of the transition heat and heat capacity. The TG task group did not aim at longterm thermal endurance studies, but relative thermal stability in molding and estimation of filler content, residual solvent content, etc. TMA was found to be a useful tool for measuring softening temperature and heat distortion temperature, especially for high-temperature engineering plastics, instead of the Vicat test which has temperature limitations. For temperature calibration of DSC and TG, ICTA-NIST certified reference materials were used together with other potential temperature standards; some inorganic substances and alloys were not found to be preferable to pure metals. For TMA and TD metal plates were found to be very useful for temperature calibration. Analysis of the round-robin test results also clarified present status of practical applications of thermal analysis, such as reproducibility and causes of errors.

Zusammenfassung

Um den Anforderungen der Industriestandards für die thermische Analyse in der japanischen Polymerindustrie zu entsprechen, wurden in letzter Zeit DSC-, TG- TMA- und TD-“Round-robin” Tests durchgeführt, deren Resultate hier im überblick dargestellt werden. Die getesteten DSC-Anwendungen dienten nicht nur der Bestimmung der Umwandlungs-temperatur, sondern auch der Messung von Umwandlungswärme und Wärmekapazität. Die Aufgabengruppe TG richtete sich nicht auf Untersuchungen der langfristigen thermischen Lebensdauer, jedoch auf relative thermische Stabilität beim Formen und bei der Bestimmung von Füllstoffgehalten, Lösungsmittelrestgehalten usw.

TMA ergab sich anstelle des temperaturbegrenzten Vicat'schen Tests als ein nützliches Hilfsmittel zur Messung der Erweichungstemperatur und der Formbeständigkeitf in der Wärme, insbesondere bei technischen Hochtemperaturplasten. Zur Temperaturkalibrierung von DSC und TG wurden ICTA-NIST zertifizierte Bezugssubstanzen zusammen mit anderen potentiellen Temperaturstandards verwendet; einige anorganische Substanzen und Legierungen sollten reinen Metallen nicht vorgezogen werden. Für TMA und TD erwiesen sich Metallplatten für die Temperaturkalibrierung als sehr nutzbringend. Die Analyse der “Round-robin” Testresultate erklärte auch den Stellenwert der praktischen Anwendungen der Thermoanalyse, wie z.B. der Reproduzierbarkeit oder der Fehlerursachen.

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