Investigation of factors affecting the accuracy and sensitivity of the fluorometric determination of uranium

Summary

The factors affecting the accuracy and sensitivity of the fluorimetric uranium determination have been investigated. Investigations have been made on the influence of melt-bead composition and quantity, period and temperature of heating, and conditions of cooling on the intensity of fluorescence produced and on the stability of fluorescence intensity with time. The optimum parameters have been found to be as follows. Basic bead material: 50 mg of a mixture of 30% of NaF and 70% of NaKCO₃; heating temperature 650° C in an electric oven, period 10 minutes, followed by slow cooling in the switched-off oven; after 2.5 hours the sample is removed from the oven (at about 280° C) and analysed in the next 2 hours. The preparation will exhibit roughly the same fluorescence within the next 24 hours, followed by a slow decrease in fluorescence. The measuring accuracy of the photo-multiplier fluorimeter has been improved by means of a filter of 1% tartrazine solution.

Zusammenfassung

Die Genauigkeit und Empfindlichkeit der die fluorometrische Uranbestimmung beeinflussenden Faktoren wurden untersucht. Die Zusammensetzung und Größe der Schmelzperle, Dauer und Temperatur des Erhitzens und die Art des Abkühlens der Perle bestimmen die Fluoreszenzintensität und deren Beständigkeit. Folgende optimale Parameter wurden festgestellt: 50 mg einer Mischung aus 30% NaF und 70% NaKCO₃ als Ausgangsmaterial für die Schmelzperle; Erhitzen auf 650°C in einem Elektroofen für 10 Minuten; langsames Abkühlen im ausgeschalteten Ofen; nach 2 1/2 Stunden entnimmt man (bei etwa 280°C) die Probe dem Ofen und analysiert nach weiteren 2 Stunden. Das Präparat zeigt für etwa 24 Stunden praktisch gleichbleibende Fluoreszenz, die dann langsam geringer wird. Die Meßgenauigkeit des Photomultiplier-Fluorimeters wurde durch Anwendung 1%iger Tartrazinlösung als Filter verbessert.

Résumé

On a suivi l'étude des facteurs affectant la précision et la sensibilité du dosage fluorimétrique de l'uranium. Les recherches ont porté sur l'influence de la composition des pastilles fondues, de la quantité, de la durée et de la température du chauffage, ainsi que sur l'influence des conditions de refroidissement, sur l'intensité de la fluorescence produite et sur sa stabilité en fonction du temps. On a déterminé ainsi les paramètres optimals comme suit: matériau constituant la pastille de base: 50 mg d'un mélange de 30% de NaF et de 70% de NaKCO₃; température de chauffe 650° C en fou électrique, pendant 10 minutes, en refroidissant ensuite lentement, le four étant coupé; au bout de 2,5 heures on enlève l'échantillon du four (à 280° environ) et on le soumet grossièrement à la même fluorescence pendant les 24 heures qui suivent, avec ensuite diminution lente de la fluorescence. On a amélioré la précision de la mesure au fluorimètre photomultiplicateur à l'aide d'un filtre constitué par une solution de tartrazine à 1%.