Quantitative Fällung von vierwertigem Uran mit Natriumhypophosphat aus stark saurer Lösung

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Summary

Sodium hypophosphate, Na2H2P2O6 · 6H2O, prepared by oxidation of red phosphorus, e.g. with sodium chlorite NaClO2, is suitable to precipitate U4+ quantitatively at pH 1.5 to −0.5 (HCl or H2SO4 preferably), if the concentration of U4+ ranges above 5 · 10−3 moles per liter and that of phosphoric acid below 5% by weight. Only Ti4+, Zr4+, Hf4+, and Th4+ are precipitated under these conditions, besides U4+. Uranium can be determined as uranium(IV) hypophosphate (trihydrate) UP2O6 · 3H2O (gravimetric factor 0.529) or as uranium(IV) pyrophosphate UP2O7 (gr. f. 0.578) after drying at 110°C or igniting (1000°C) in a furnace, respectively. In either case the method gives values easily reproducible within ±2%. Reclaiming of uranium(IV), e.g. from aqueous waste solutions, can also be effected by precipitation as hypophosphate.

Zusammenfassung

Das durch Oxydation von rotem Phosphor z.B. mit Natriumchlorit NaClO2 hergestellte Natriumhypophosphat Na2H2P2O6 · 6 H2O ist zur quantitativen Fällung von U4+ bei pH-Werten zwischen 1,5 und etwa −0,5 geeignet, wenn die vorzugsweise salz- oder schwefelsaure Lösung mindestens 5 · 10−3 Mol/l U4+ und nicht mehr als 5 Gew.-% Phosphorsäure enthält. Außer U4+ werden unter diesen Bedingungen nur Ti4+, Zr4+, Hf4+ und Th4+ gefällt. Als Wägeform dient entweder das nach Trocknung bei 110°C erhaltene Uran(IV)-hypophosphat UP2O2 · 3 H2O (gravim. U-Faktor: 0,529) oder das hieraus beim Glühen im Tiegelofen (1000°C) gebildete Uran(IV)-pyrophosphat UP2O7 (gravim. U-Faktor: 0,578). In beiden Fällen läßt sich die Uranbestimmung nach dieser Methode ohne Schwierigkeit auf ±2% genau durchführen. Die Hypophosphat-Fällung kann auch zur Abscheidung von U4+, z.B. aus uranhaltigen Abwässern, herangezogen werden.

Herrn Prof. Dr. F. Strassmann zum 65. Geburtstag gewidmet.