Skip to main content

Part of the book series: Reine und angewandte Metallkunde in Einzeldarstellungen ((METALLKUNDE,volume 1))

  • 17 Accesses

Zusammenfassung

Silber wird aus schwach salpetersaurer Lösung mit Natriumchlorid als Silberchlorid Ag Cl gefällt. Das Silberchlorid wird bei 120° getrocknet. Umrechnungsfaktor F für Ag: 0,7526; log F: 0,87658–1.

The erratum of this chapter is available at http://dx.doi.org/10.1007/978-3-7091-3207-4_5

This is a preview of subscription content, log in via an institution to check access.

Access this chapter

Chapter
USD 29.95
Price excludes VAT (USA)
  • Available as PDF
  • Read on any device
  • Instant download
  • Own it forever
eBook
USD 49.99
Price excludes VAT (USA)
  • Available as PDF
  • Read on any device
  • Instant download
  • Own it forever
Softcover Book
USD 84.99
Price excludes VAT (USA)
  • Compact, lightweight edition
  • Dispatched in 3 to 5 business days
  • Free shipping worldwide - see info

Tax calculation will be finalised at checkout

Purchases are for personal use only

Institutional subscriptions

Preview

Unable to display preview. Download preview PDF.

Unable to display preview. Download preview PDF.

Literatur

  1. A. Benedetti-Pichler : Z analyt. Chem. 64, 418 (1924).

    Google Scholar 

  2. F. Feigl und J. Pollak Mikrochem. 4, 185 (1926).

    Google Scholar 

  3. ccm konz. Salpetersäure auf 100 ccm Wasser.

    Google Scholar 

  4. G. Spacu und P. Spacu: Z. analyt. Chem. 90, 182 (1932).

    Google Scholar 

  5. G. Spacu und P. Spacu: Z. analyt. Chem. 89, 190 (1932).

    Google Scholar 

  6. Friedrich und S. Rapoport: Mikrochem. 18, 227 (1935).

    Google Scholar 

  7. Zwecks Vermeidung anodischer Abscheidung von Silbersuperoxyd.

    Google Scholar 

  8. Der Abstand der Brennerdüse vom Boden des Elektrolysengefäßes soll 7 cm betragen.

    Google Scholar 

  9. Die Autoren bedienen sich zum Abhebern eines zweimal rechtwinkelig gebogenen Glasrohres mit einem kürzeren und einem längeren Schenkel. Vgl. S. 132, Abb. 72.

    Google Scholar 

  10. F. Hernler und R. Pfeningberger• Mikrochem. 25, 210 (1938).

    Google Scholar 

  11. F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 25, 208 (1938).

    Google Scholar 

  12. Zwecks Vermeidung anodischer Abscheidung von Silbersuperoxyd.

    Google Scholar 

  13. A. Okâc: Z. analyt. Chem. 89, 107 (1932).

    Google Scholar 

  14. F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 25, 215 (1938).

    Google Scholar 

  15. F. Hecht, W. Reich-Rohrwig und H. Brantner: Z. analyt. Chem. 95, 152 (1933).

    Google Scholar 

  16. F. Hecht, W. Reich-Rohrwig und H. Brantner: W. Prgdinger: Fällungsmittel. S. 44.

    Google Scholar 

  17. Wegen der Schwerlöslichkeit der Pikrolonate der Alkalien und des Ammoniums.

    Google Scholar 

  18. Das Bleipikrolonat kristallisiert in Form feiner Nadeln.

    Google Scholar 

  19. Becher (Tiegel) und Filterstäbchen eignen sich deshalb weniger gut, weil es im Fall ihrer Anwendung kaum möglich ist, mit der vorgeschriebenen sehr geringen Menge an Waschwasser auszukommen.

    Google Scholar 

  20. Tropfen aus der Kapillarpipette = 0,025 ccm.

    Google Scholar 

  21. L. Moser und W. Reif: Mikrochem., EMICH-Festschrift, 216 (1930). — Das Mikroverfahren geht auf die makroanalytischen Methoden von G. Vortmann und A. BADER: Z. analyt. Chem. 56, 577 (1917), bzw. von L. MosER und A. BRUKL: Mh. Chem. 47, 714 (1926), zurück.

    Google Scholar 

  22. H. Töpelmann • J prakt. Chem. 121, 315 (1929).

    Google Scholar 

  23. F. M. Perkin: Practical Methods of Electrochemistry. London 1905.

    Google Scholar 

  24. Der Autor erhielt auf Grund zahlreicher Versuche für den Umrechnungsfaktor Pb/Pb02 die Werte 0,8627 bis 0,8629 (nach zweistündigem Erhitzen des Bleidioxydniederschlages bei 260°).

    Google Scholar 

  25. Die Bleibestimmung kann auch jodometrisch erfolgen.

    Google Scholar 

  26. H. Brantner und F. Hecht: Mikrochem. 14, 30 (1933).

    Google Scholar 

  27. Vol. an konz. Salpetersäure (D = 1,40).

    Google Scholar 

  28. B. L. Clarke und H. W. Hermance: U. Amer. chem. Soc. 54, 882 (1932). Vgl. auch Mikrochem. 20, 128 (1936).

    Google Scholar 

  29. Nach R. Lucas und F. Grassner: Mikrochem., Mom-Festschrift, 203 (1930).

    Google Scholar 

  30. P. Wenger, CH Cimerman und M. Wyszewianska: Mikrochem. 18, 182 (1935).

    Google Scholar 

  31. R. Berg: Das Oxin. S. 45; Z. analyt. Chem. 71, 321 (1927).

    Google Scholar 

  32. Siehe Fußnote 3 auf S. 154.

    Google Scholar 

  33. A. Ka: Z. analyt. Chem. 89, 109 (1932).

    Google Scholar 

  34. R. Strebinger: Mikrochem. 1, 72 (1923).

    Google Scholar 

  35. F. Hecht und R. Reissner: Ebenda 17, 130 (1935). Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von F. FEIGL: Ber. dtsch. chem. Ges. 56, 2083 (1923).

    Google Scholar 

  36. Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 70.

    Google Scholar 

  37. Aus diesem Grunde sind für diese Bestimmungsmethode die Jenaer Mikrofilterbecher nicht geeignet, da bei ihnen kein Filterstäbchen zur Anwendung kommt, mit dem der Niederschlag zerrieben werden könnte.

    Google Scholar 

  38. R. Berg und H. Küstenmacher: Mikrochem., EMICH-Festschrift, 26 (1930).

    Google Scholar 

  39. F. Hecht und R. Reissner: Mikrochem. 17, 128 (1935).

    Google Scholar 

  40. Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von R. BERG: Z. anorg. allg. Chem. 204, 208 (1932), sowie R. BERG und H. Küstenmacher: Ebenda 204, 215 (1932).

    Google Scholar 

  41. Vgl. L. W. Haase• Zanalyt. Chem. 78, 113 (1929), sowie R. BERG: Das Oxin. S. 105.

    Google Scholar 

  42. R. Berg und H. Küstenmacher: Mikrochem., a. a. O.

    Google Scholar 

  43. In der Originalvorschrift werden Mikro-Glasfiltertiegel (G 3) empfohlen (Methodik nach F. PRELL).

    Google Scholar 

  44. W. Reif: Mikrochem. 9, 424 (1931).

    Google Scholar 

  45. F. Hecht und R. Reissner: Ebenda 17, 133 (1935).

    Google Scholar 

  46. Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Bestimmungsmethode von F. EPHRAIM • Ber. dtsch. chem. Ges. 63, 1928 (1930).

    Google Scholar 

  47. Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 72.

    Google Scholar 

  48. P. R. Rix und J. Gupta: Mikrochem. 17, 14 (1935).

    Google Scholar 

  49. P. R. Ray und M. K. Bose: a. a. 0.

    Google Scholar 

  50. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 173.

    Google Scholar 

  51. F. Hernler und R. Pfeningberger• Mikrochem. 21, 122 (1937).

    Google Scholar 

  52. A. Benedetti-Pichler• Z analyt. Chem. 62, 321 (1923).

    Google Scholar 

  53. Bei Messingspänen, Stahlbronzen, Rotgußspänen, Messingkollergangkrätze, Bronzespänen und Kugelmühlenstaub.

    Google Scholar 

  54. F. Hernler und R. Pfeningberger• Mikrochem. 21, 124 (1937).

    Google Scholar 

  55. A. Oxaò: Z. analyt. Chem. 88, 108 (1932).

    Google Scholar 

  56. F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 21, 125 (1937).

    Google Scholar 

  57. F. Hernler und R. Pfeningbebger: Mikrochem. 21, 125 (1937).

    Google Scholar 

  58. B. L. Clarke und H. W. Hermance: J. Amer. chem. Soc. 54, 883 (1932). Vgl. auch Mikrochem. 20, 128 (1936).

    Google Scholar 

  59. F. Hecht und R. Reissner: Z. analyt. Chem. 103, 261 (1935)

    Google Scholar 

  60. R. Berg: Z. analyt. Chem. 72, 177 (1927). —R. Berg: Das Oxin. S. 69.

    Google Scholar 

  61. R. Strebinger und E. Flaschner: Mikrochem. 5, 12 (1927). — Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von F. FEIGL und H. ORDELT: Z. analyt. Chem. 65, 448 (1925). — Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 119.

    Google Scholar 

  62. Die Ausführung läßt sich zweifellos auch der Methodik der Filterbecher anpassen. Becher und Filterstäbchen dürften sich nicht eignen, da der Niederschlag an den Wänden emporkriecht.

    Google Scholar 

  63. Eine Lösung von Pyrogallol ist zu wenig haltbar.

    Google Scholar 

  64. A. Verniuo: Mikrochem. 6, 5 (1928). — F. Pregl-H. Roth • Mikroanalyse. S. 178.

    Google Scholar 

  65. F. Pregl H. Rom: Mikroanalyse. S. 96, Abb. 24b.

    Google Scholar 

  66. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.

    Google Scholar 

  67. F. Pregl H. Rom: Ebenda.

    Google Scholar 

  68. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 130, 131.

    Google Scholar 

  69. A. Ox: Z. analyt. Chem. 89, 108 (1932).

    Google Scholar 

  70. Je nach der Konzentration des Quecksilbers in der Lösung (0,5 bis 15 mg Quecksilber in 6 ccm Lösung).

    Google Scholar 

  71. Zwecks Sättigung der Atmosphäre mit Quecksilberdämpfen.

    Google Scholar 

  72. F. Patat: Mikrochem. 11, 16 (1932).

    Google Scholar 

  73. Die Abscheidung gelingt auch noch aus 2 n-saurer Lösung, doch ist in diesem Fall der Quecksilberbeschlag dunkler und poröser.

    Google Scholar 

  74. Das Quecksilber haftet sehr fest.

    Google Scholar 

  75. J. Donau: Mh. Chem. 32, 1115 (1911); 34, 553 (1913).

    Google Scholar 

  76. E. Gartner: Mh. Chem. 41, 477 (1920).

    Google Scholar 

  77. F. HÄusler• Z analyt. Chem. 64, 361 (1924).

    Google Scholar 

  78. W. A. Pjanxow: Chem. J. Ser. B., J. angew. Chem. (russ.) 9, 580 (1936); durch Chem. Zbl. 37 I, 3523.

    Google Scholar 

  79. G. Spacu und G. Suciu: Z. analyt. Chem. 78, 244 (1929); Bul. Soc. Stiinte Cluj, Romania’ 4, 512 (1930); Z. analyt. Chem. 92, 247 (1933).

    Google Scholar 

  80. W. H. Rauscher: Ind. Engng Chem., Analyt. Edit. 10, 331 (1938).

    Google Scholar 

  81. J. G. Fife: Analyst 63, 650 (1938).

    Google Scholar 

  82. J. G. Fife: Analyst 61, 681 (1936).

    Google Scholar 

  83. S. Lomholt und J A Christiansen: Biochem. Z. 55, 216 (1913); 81, 356 (1917).

    Google Scholar 

  84. H. Hüsgen: Biochem. Z. 112, 1 (1920).

    Google Scholar 

  85. K. O. Moller: Biochem. Z. 223, 379 (1930).

    Google Scholar 

  86. J. Bodnar und E. SzÉP: Biochem. Z. 205, 219 (1929).

    Google Scholar 

  87. A. Stock und N. Neienschwander-Lemmer: Ber. dtsch. chem. Ges. 71, 550 (1938): XXVII. Mitteilung über Wirkung und Verbreitung des Quecksilbers. (In dieser Arbeit sind alle vorangehenden [26] Mitteilungen zu diesem Thema angeführt.)

    Google Scholar 

  88. Maier: Mikrochem. 11, 21 (1932); Z. Elektrochem. 38, 439 (1933).

    Google Scholar 

  89. J. BODNAR und E. SzÉP verwenden einen Eisendraht.

    Google Scholar 

  90. Gelegentlich wird allerdings auch die unmittelbare Wägung des auf dem Golddraht abgeschiedenen Quecksilbers vorgenommen (A. STOCK und R. HELLER’ Z angew. Chem. 39, 466 [1926]).

    Google Scholar 

  91. A. Meixner und F. Kröcker• Mikrochem. 5, 131 (1927); F. Preglh. Roth: Mikroanalyse. S. 179.

    Google Scholar 

  92. F. Hernler • Mikrochem., PREGL-Festschrift, 154 (1929). — F. Preglh. Roth: Mikroanalyse. S. 180.

    Google Scholar 

  93. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 84.

    Google Scholar 

  94. M. Boetius: J. prakt. Chem. 151 (N. F.], 279 (1938).

    Google Scholar 

  95. F. Cucuel: Mikrochem. 13, 334 (1933).

    Google Scholar 

  96. O. Michajlowa, S. Pevbner und N. Archipowa: Z. analyt. Chem. 91, 25 (1933). — Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von W. Geilmann und A. V OIGT: Z. anorg. allg. Chem. 193, 311 (1930). — Siehe auch W. Geilmann und F. Weisze: Z. anorg. allg. Chem. 195, 289 (1931); 199, 347 (1931).

    Google Scholar 

  97. F. Hecht und M. V. Mack: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 218 (1937).

    Google Scholar 

  98. Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von J. DICK: Z. analyt. Chem. 93, 429 (1933).

    Google Scholar 

  99. F. Hecht und M. v. Mack: Mikrochim Acta (Wien) 2, 218 (1937).

    Google Scholar 

  100. H. Lieb in E. Abderhalden: Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden Bd.1, 3, S. 388. Berlin und Wien 1921.—H. LIEB und O. Wintersteirer: Mikrochem. 2, 80 (1924). — F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 163.

    Google Scholar 

  101. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.

    Google Scholar 

  102. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 109.

    Google Scholar 

  103. O. Wintersteiner: Mikrochem. 2, 14 (1924). — F. Pregl-H. ROTH: Mikroanalyse. S. 146. — Das Heberrohr soll ein Lumen von etwa 2 mm und eine Länge von 150 mm besitzen, damit das Volumen des voll gefüllten

    Google Scholar 

  104. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 341 (1926).

    Google Scholar 

  105. F. Hecht und M. V. Mack • Mikrochim. Acta (Wien) 2, 221 (1937). — Das Mikroverfahren fußt auf der bekannten makroanalytischen Methode von

    Google Scholar 

  106. G. Spacu und A. Pop: Z. analyt. Chem. 111, 254 (1937/38); Bul. Soc. Stiinte Cluj, România, 8, 621 (1937). — Mikroanalyse: G. SPACU und A. PoP: Mikrochim. Acta (Wien) 3, 27 (1938).

    Google Scholar 

  107. Ein Überschuß an Natriumsulfidlösung ist dabei zu vermeiden.

    Google Scholar 

  108. M. V. Mack und F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 229 (1937).

    Google Scholar 

  109. Platin kann wegen der Möglichkeit teilweiser Reduktion des entstehenden MoO3 nicht verwendet werden.

    Google Scholar 

  110. H. D. K. Drew und C. R. Porter: J. chem. Soc. (London) 1929, 2091. Ein ähnliches Verfahren zur Selenbestimmung in organischen Substanzen nach deren Zerstörung im „Perlenrohr“ (F. PREGL-H. ROTH: Mikroanalyse. S. 115) geben H. K. ALBER und J. HARAND: J. Franklin Inst. 228, 243 (1939), an.

    Google Scholar 

  111. Durch Eindampfen der Lösung treten Verluste an seleniger Säure ein.

    Google Scholar 

  112. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.

    Google Scholar 

  113. Durch Glassintermasse wird das Selen nach Angabe der Autoren unvollständig zurückgehalten.

    Google Scholar 

  114. Vgl. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 34, 35, 40.

    Google Scholar 

  115. H. D. K. Drew und C. R. Porter: J. chem. Soc. ( London ) 1929, 2091.

    Google Scholar 

  116. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.

    Google Scholar 

  117. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 109.

    Google Scholar 

  118. Siehe Fußnote 3 auf S. 182.

    Google Scholar 

  119. S. O. Thompson, F. E. Beamish und M. Scott: Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 9, 420 (1937), geben eine wohl als Centigrammverfahren anwendbare Methode der Goldbestimmung an, nach der Gold in salzsaurer Lösung mit Dimethylglyoxim gefällt und der Niederschlag zu Metall verglüht wird. Platin fällt unter den gleichen Bedingungen aus, jedoch nicht völlig quantitativ.

    Google Scholar 

  120. J. Meyer und K. Hoenne: Mikrochem. 16, 188 (1935).

    Google Scholar 

  121. H. Holzer: Z. analyt Chem. 95, 392 (1933).

    Google Scholar 

  122. H. Holzer: Z. analyt. Chem. 95, 392 (1933). — Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 74.

    Google Scholar 

  123. Die Ausführungsweise der Bestimmung kann zweifellos der Methodik der Filterstäbchen angepaßt werden.

    Google Scholar 

  124. Das Reagens wird zweckmäßig unmittelbar in die Palladiumsalzlösung hineinfiltriert.

    Google Scholar 

  125. Der Grund dafür ist derselbe wie beim Palladiumdimethylglyoxim und Palladiummethylbenzoylglyoxim (S. 184, Fußnote 4).

    Google Scholar 

  126. Siehe Fußnote 7 auf S. 185.

    Google Scholar 

  127. J. Meyer und K. Hoerne: Mikrochem. 19, 64 (1935).

    Google Scholar 

  128. J. Meyer und K. Hoeine• Mikrochem. 16, 188 (1935).

    Google Scholar 

  129. F. Hecht und H. Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 44 (1934).

    Google Scholar 

  130. Falls nicht durch Neutralisation der sauren Lösung mit Ammoniak genug Ammoniumsalz gebildet worden ist.

    Google Scholar 

  131. J. Meyer und K. Hoehne: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).

    Google Scholar 

  132. Siehe Fußnote 4 auf Seite 189.

    Google Scholar 

  133. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 340 (1926).

    Google Scholar 

  134. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem.Vgl. a. S. 284.

    Google Scholar 

  135. J. Meyer und K. Hoeine: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).

    Google Scholar 

  136. A. Okaó: Z. analyt. Chem. 88, 189 (1932).

    Google Scholar 

  137. A. Oka: Z. analyt. Chem. 89, 110 (1932).

    Google Scholar 

  138. J. Kassler Mikrochem., Emich-Festschrift, 173 (1930).

    Google Scholar 

  139. Zusammensetzung: 10 g Weinsäure + 20 ccm Wasser + 10 ccm konz. Ammoniak.

    Google Scholar 

  140. R. Strebinger und J. Pollak• Mikrochem. 4, 17 (1926).

    Google Scholar 

  141. J. Pollak: Mikrochem. 2, 190 (1924).

    Google Scholar 

  142. Diese Art abwechselnden Waschens ist der Filterröhrchenmethodik nach F. PREGL angepaßt. Bei dem EMlcxschen Filterstäbchenverfahren ist aufeinanderfolgendes Auswaschen zuerst mit Ammoniumnitratlösung und sodann gegebenenfalls mit etwas Alkohol zweckmäßiger.

    Google Scholar 

  143. P. Wenger, CH. Cimerman und A. Corbaz: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 314 (1937); Mikrochem. 27, 85 (1939).

    Google Scholar 

  144. P. Wenger, CH. Cimerman und A. Corbaz: Vgl. auch W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 35. — Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von H.FuNK und M. DITT: Z. analyt. Chem. 93, 241 (1933).

    Google Scholar 

  145. >F. Hecht und F. Korkisch• Mikrochim. Acta (Wien) 3, 313 (1938).

    Google Scholar 

  146. Das Mikroverfahren fußt auf dem Vorbild der makroanalytischen Methode von C. MAYR und F. FEIGL: Z. analyt. Chem. 90, 15 (1932).

    Google Scholar 

  147. A. Okr: Z. analyt. Chem. 88, 192 (1932).

    Google Scholar 

  148. Vgl. a. O. Tomiòek und K. Komârek• Z. analyt. Chem. 91, 94 (1933).

    Google Scholar 

  149. A. Ok: Z. analyt. Chem. 89, 110 (1932.)

    Google Scholar 

  150. A. Oxä: Z. analyt. Chem. 88, 193, 431 (1932).

    Google Scholar 

  151. Ch. Cimerman und P. Wenger: Mikrochem. 24, 148, 153, 162 (1938); 27, 76 (1939).

    Google Scholar 

  152. S. a. CH. Cimerman, D. Frank und P. Wenger: C. R. Séances Soc. Physique Hist. natur. Genève 53, 57, 116 (1936); 54, 98 (1937).

    Google Scholar 

  153. Die Autoren empfehlen einen solchen von 55 mm Höhe und 18 mm Durchmesser.

    Google Scholar 

  154. Die Autoren verwenden dazu den Trockenblock nach A. Benedetti-Pichler (S. 103, Abb. 53), dessen Thermometer um 10° zuviel anzeigen soll, damit es die im Innern des Glasrohres herrschende Temperatur angibt.

    Google Scholar 

  155. R. Berg: Das Oxin. S. 18, 22, 23.

    Google Scholar 

  156. CH. Cimerman und P. Wenger: Mikrochem. 18, 53 (1935).

    Google Scholar 

  157. Vgl. a. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 33.

    Google Scholar 

  158. Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von H. FUNK und M.DITT: Z. analyt. Chem. 91, 332 (1933).

    Google Scholar 

  159. P. R. Rir und M. K. Bose: Mikrochem. 17, 11 (1935). — Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode derselben Autoren [Z. analyt. Chem. 95, 400 (1933)1; siehe auch W. PuoDINGER: Fällungsmittel. S. 61.

    Google Scholar 

  160. R. Strebinger und J. Pollab• Mikrochem. 4, 17 (1926).

    Google Scholar 

  161. J. Pollab • Mikrochem. 2, 190 (1924).

    Google Scholar 

  162. Diese Art abwechselnden Waschens ist der Filterröhrchenmethodik nach F. PREGL angepaßt. Bei dem EMicxschen Filterstäbchenverfahren ist aufeinanderfolgendes Auswaschen zuerst mit Ammoniumnitratlösung und sodann gegebenenfalls mit etwas Alkohol zweckmäßiger.

    Google Scholar 

  163. E. Kroupa: Mikrochem. 27, 4 (1939).

    Google Scholar 

  164. B. L. Clarke und H. W. Hermance: J. Amer. chem. Soc. 54, 878ff. (1932).

    Google Scholar 

  165. R. Strebinger und J. Pollak: Mikrochem. 4, 16 (1926).

    Google Scholar 

  166. J. Pollak: Mikrochem. 2, 190 (1924).

    Google Scholar 

  167. J. Meyer und K. Hoehee: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).

    Google Scholar 

  168. F. Hecht und W. Reich-Rohrwig: Mh. Chem. 53/54, Wegscheiderfestschrift, 596 (1929).

    Google Scholar 

  169. E. Kxoupa und F. Hecht: Z. anorg. allg. Chem. 236, 190 (1938).

    Google Scholar 

  170. H. Thtjrnwald und A. A. Benedetti-Pichler: MikroChem. 11, 205 (1932).

    Google Scholar 

  171. Siehe auch A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., Emich-Festschrift, 5 (1930).

    Google Scholar 

  172. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem., PREGL-Festschrift, 9 (1929).

    Google Scholar 

  173. Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von R. BERG: Z. analyt. Chem. 71, 369 (1927); vgl. Derselbe: Das Oxin. S. 49.

    Google Scholar 

  174. F. Hecht und H. Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 45 (1934). 5 8%

    Google Scholar 

  175. J. Meyer und K. Hoehne: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).

    Google Scholar 

  176. L. Moser und W. Reif: Mikrochem., Thum-Festschrift, 215 (1930).

    Google Scholar 

  177. Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von L. Moser und A. Briikl: Mh. Chem. 47, 709 (1926).

    Google Scholar 

  178. Unveröffentlichte Versuche von Edith Kroupa und F. Hecht.

    Google Scholar 

  179. F. Hecht und H Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 43 (1934).

    Google Scholar 

  180. Enthält etwa 3,0 g kristallisierte Oxalsäure in 100 ccm.

    Google Scholar 

  181. Vgl. F. Hecht und W. Reich-Rohrwig: Mh. Chem. 53/54, Wegscheider-Festschrift, 601 (1929).

    Google Scholar 

  182. J. Frere: J. Amer. chem. Soc. 55, 4362 (1933).

    Google Scholar 

  183. Berg: Das Oxin. S. 65.

    Google Scholar 

  184. F. Hecht und H. Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 42 (1934).

    Google Scholar 

  185. Eine Konzentration von 5 his 10% ist ausreichend.

    Google Scholar 

  186. R. Berg und H. Küstenmacher: Mikrochem., EMICH-Festschrift, 26 (1930).

    Google Scholar 

  187. Mikrobecher oder Tiegel sind kaum geeignet, weil das acetonische Reagens beim Erwärmen leicht an den Wänden emporkriecht.

    Google Scholar 

  188. Vgl. R. Berg und M. Teitelbaum: Z. analyt. Chem. 81, 1 (1930).

    Google Scholar 

  189. R. Berg: Das Oxin. S. 62.

    Google Scholar 

  190. K. Schoklitscj: Mikrochem. 20, 250f. (1936).

    Google Scholar 

  191. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 194 (1937).

    Google Scholar 

  192. F. Hecht• Mikrochim. Acta (Wien) 2, 195f. (1937).

    Google Scholar 

  193. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 197 (1937).

    Google Scholar 

  194. K. Schoklitscn: Mikrochem. 20, 250 (1936).

    Google Scholar 

  195. R. Strebinger und W. Reif: Mikrochem., PREGL-Festschrift, 319 (1929). — Siehe auch R. BERG: Das Oxin. S. 33.

    Google Scholar 

  196. Nach unseren Erfahrungen ist die 3%ige alkoholische Oxinlösung haltbarer als die 1%ige.

    Google Scholar 

  197. Diese Art abwechselnden Waschens ist dem Fällungsröhrchenverfahren nach F. PREGL angepaßt. Bei der EMicxschen Filterstäbchenmethodik bzw. bei der Anwendung von Filterbechern ist aufeinanderfolgendes Auswaschen zunächst mit ammoniakalischem Wasser und sodann erst mit Alkohol zweckmäßiger.

    Google Scholar 

  198. A. A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., Emich.

    Google Scholar 

  199. Bei sehr kleinen Calciummengen treten diese Kristalle erst nach einiger Zeit, wenn die Lösung erkaltet ist, auf.

    Google Scholar 

  200. Wasser lösen bei 0° 0,4 mg Calcium als Pikrolonat, hingegen bei 11° schon 0,9 mg Calcium.

    Google Scholar 

  201. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 420 (1924).

    Google Scholar 

  202. Bei Abwesenheit von Magnesium kann man länger absetzen lassen, doch ist dies überflüssig.

    Google Scholar 

  203. Bei 20° gesättigte Ammoniumoxalatlösung wird mit Wasser auf das Zehnfache verdünnt.

    Google Scholar 

  204. R. Strebinger und J. Mandl: Mikrochem. 4, 168 (1926).

    Google Scholar 

  205. R. Strebinger und J. Mandl• Mikrochem. 4, 168 (1926).

    Google Scholar 

  206. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt Chem. 69, 330 (1926).

    Google Scholar 

  207. Der Tiegel wird im Aluminiumblock (S. 71, Abb. 25) oder auf dem siedenden Wasserbad erhitzt.

    Google Scholar 

  208. R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 177 (1937).

    Google Scholar 

  209. Nach E. Kahane: Bull. Soc. chim. France (4) 47, 382 (1930); 53, 555 (1933).

    Google Scholar 

  210. R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 190 (1937).

    Google Scholar 

  211. P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska: Mikrochem. 20, 1 (1936).

    Google Scholar 

  212. Das PREGLSChe Filterröhrchen bewährte sich nicht, da der getrocknete Kaliumchloroplatinat-Niederschlag beim Trocknen im heißen Luftstrom leicht verstäubt.

    Google Scholar 

  213. Die Anwendung von absolutem Alkohol als Waschflüssigkeit führt nur dann zu richtigen Resultaten, wenn die Natriummenge nicht mehr als das Vierfache des anwesenden Kaliums beträgt. Andernfalls findet man zu hohe Werte.

    Google Scholar 

  214. P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska: a. a. 0., 6.

    Google Scholar 

  215. P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska • Mikrochem. 20, 6 (1936).

    Google Scholar 

  216. P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska Das Mikroverfahren geht auf die makroanalytische Methode von F. G. SMITH und J. L. GRING: J. Amer. chem. Soc. 55, 3957 (1933), zurück.

    Google Scholar 

  217. R. Dworzak und H. Ballczo: Mikrochem. 26, 322 (1939).

    Google Scholar 

  218. I. M. Kolthoff und G. H. Bendix: Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 11, 94 (1939).

    Google Scholar 

  219. J. M. Koltxoff und G. H. Bendix: a. a. 0., 95.

    Google Scholar 

  220. R. Dworzak und A Friedrich-Liebenberg: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 168 (1937).

    Google Scholar 

  221. R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Ebenda, 171.

    Google Scholar 

  222. R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: a. a. 0., 175.

    Google Scholar 

  223. Aus „Calcium carbonicum praec. p. a. nach Lawrence-Smith“ bereitet.

    Google Scholar 

  224. Man bereitet in einem Platintiegel eine frische Lösung aus Ammoniumcarbonat „p. a.“ und doppelt destilliertem Wasser.

    Google Scholar 

  225. Falls man über keine ausreichend große Platinschale verfügt, ist entsprechend weniger Calciumoxyd einzuwägen.

    Google Scholar 

  226. H. Roth: Mikrochem. 21, 227 (1937).

    Google Scholar 

  227. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 332, 340 (1926).

    Google Scholar 

  228. E. Schwarz-Bergkampf: Vgl. auch F. EMrcn: Lehrbuch. S. 186.

    Google Scholar 

  229. Vgl. F. EMicx: Lehrbuch. S. 186.

    Google Scholar 

  230. F. Pregl-H. Roth • Mikroanalyse. S. 114.

    Google Scholar 

  231. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 116, Abb. 29.

    Google Scholar 

  232. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.

    Google Scholar 

  233. Vgl. dazu die folgenden ausführlichen Sammelreferate: TH. Leipert: Mikrochim. Acta (Wien) 3, 73 (1938) (Jod); • 3, 147 (1938) (Brom). — F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 25, 293 (1938) (Chlor).

    Google Scholar 

  234. C. Weygand und A. Werner: Mikrochem. 26, 177 (1939).

    Google Scholar 

  235. C. Weygand und A. Werner: Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von M. BUSCH: Angew. Chem. 38, 519 (1925); 47, 536 (1934).

    Google Scholar 

  236. A. W. Stout und H. A. Schuette: Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 5, 100 (1933).

    Google Scholar 

  237. Dies könnte bei Halogencarbonsäuren vorkommen.

    Google Scholar 

  238. Alkali und Hydrazin sind nicht halogenfrei.

    Google Scholar 

  239. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 191 (1937). Hecht-Donau, Mikrogewichtsanalyse.

    Google Scholar 

  240. Dieser wird ein wenig Wasser zugesetzt, damit beim darauffolgenden Erwärmen kein heftiges Entweichen von Chlorwasserstoff eintreten kann.

    Google Scholar 

  241. Eine etwaige Abnahme des Gewichtes der Platintiegel bei dieser langen Glühdauer ist ohne Belang, weil nicht die sog. „Gangart“, d. i. die unreine Kieselsäure, sondern das reine SiO2 bestimmt wird (durch das später erfolgende Abrauchen mit Flußsäure und Schwefelsäure).

    Google Scholar 

  242. Nach den Feststellungen von R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 168 (1937), sind Natrium-und Kaliumsulf at bei 700° glühbeständig und formelrichtig zusammengesetzt (s. a. S. 234 des vorliegenden Buches).

    Google Scholar 

  243. Man kann sich auch eines Glasfilterstäbchens mit Papierfilter nach E. Schwarz-Bergkampf (S. 77) oder nach M. v. MACK und F. HECHT (S. 78) bedienen.

    Google Scholar 

  244. E. J. King und J. L. Watson: Mikrochem. 20, 49 (1936).

    Google Scholar 

  245. Bei Abwesenheit von Phosphat ist natürlich die Ausfällung des basischen Ferriacetats überflüssig Man bringt in diesem Falle die wie oben neutralisierte Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 100 ccm und behandelt sie unmittelbar mit Molybdatreagens weiter.

    Google Scholar 

  246. W. Reich-Roxrwrg: Z. analyt. Chem. 95, 315 (1933). 2 F. P. TxEAnwELL: Lehrbuch, II. S. 326.

    Google Scholar 

  247. F. Pregl-H. Rom: Mikroanalyse. S. 23.

    Google Scholar 

  248. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 38, 55.

    Google Scholar 

  249. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 25, Abb. B.

    Google Scholar 

  250. Durch Eindampfen von Bimssteinmehl in einer gesättigten Kupfersulfatlösung und Trocknen des Rückstandes bei 150° hergestellt (Absorptionsmittel für gegebenenfalls anwesenden Schwefelwasserstoff).

    Google Scholar 

  251. Dieses Präparat wird unter dem Namen „Anhydrone“ von der Firma J. S. Baker, Chemical Co., Phillipsburg, New-Jersey, USA., hergestellt. Es kann auch durch die Fa. P. Haack, Wien, bezogen werden.

    Google Scholar 

  252. A. Friedrich: Mikrochem. 19, 23 (1936).

    Google Scholar 

  253. Hergestellt durch Zusammenschmelzen von drei Teilen Vaseline und einem Teil Bienenwachs.

    Google Scholar 

  254. A. Friedrich und H. Sternberg: Mikrochem., MGLIsdH-Festschrift, 118 (1936).

    Google Scholar 

  255. A. Friedrich und H. Sternberg: Eine andere zweckmäßige Weiterbildung des Apparates wurde von E. Abrahamczik: Mikrochem. 22, 227 (1937), angegeben.

    Google Scholar 

  256. Die geringe Differenz ist durch Gewichtsstücke oder Aluminiumdraht auszugleichen.

    Google Scholar 

  257. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 52.

    Google Scholar 

  258. Man läßt mehrmals Spülwasser durch den Tropftrichter in ein daruntergestelltes Becherglas fließen.

    Google Scholar 

  259. Das Anhydrone läßt sich in der Regel leicht mechanisch entfernen.

    Google Scholar 

  260. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 86, 41 (1931); Mikrochem. 9, 325, 329 (1931).

    Google Scholar 

  261. Salpetersäure (D = 1,2) wird mit 100 ccm Wasser verdünnt.

    Google Scholar 

  262. Herstellung des Reagens nach H. BILTZ und W. BILTZ: Ausführung quantitativer Analysen. 2. Aufl., S. 189. Leipzig 1937: 8 g Ammoniummolybdat werden in 20 ccm heißem Wasser gelöst und mit einer Lösung von 20 g Ammoniumnitrat in 30 ccm Wasser versetzt. Unter beständigem Rühren wird diese Mischung in dünnem Strahl in 50 ccm Salpetersäure (1: 1) eingetragen. Nach eintägigem Stehen wird filtriert.

    Google Scholar 

  263. Ammoniumnitrat und 1 ccm konz. Salpetersäure in 100 ccm Wasser.

    Google Scholar 

  264. F. Pregi.-H. Roth: Mikroanalyse. S. 156.

    Google Scholar 

  265. H. Lieb in E. Abderhalden: Handbuch der biolog. Arbeitsmethoden. Abt. I, Teil 3, Lfg. 16, S. 384. Berlin und Wien 1921.

    Google Scholar 

  266. Vgl. a. H. Lies und O. Wintersteiner: Mikrochem. 2, 78 (1924).

    Google Scholar 

  267. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 109.

    Google Scholar 

  268. F. Pregl-H. Roth: Das KJ Ldahl-Kölbchen aus Jenaer Geräteglas ist 16 cm lang; der Hals hat einen Durchmesser von 15 mm und ist am unteren Ende zu einer Kugel von 30 mm Durchmesser aufgeblasen.

    Google Scholar 

  269. Beides gepulvert (1: 1).

    Google Scholar 

  270. R. Kuhn: Hoppe-Seyler’s Z. physiol. Chem. 129, 64 (1923), beobachtete bei Präparaten von Saccharase, Peroxydase und Lipase ein Verspritzen, das sich aber verhindern ließ, wenn die Substanzen zuerst im Luftstrom erhitzt wurden, bis der größte Teil der organischen Substanz zerstört war. Erst dann wurde Sauerstoff angewendet.

    Google Scholar 

  271. F. Pregl-H. Roth • Mikroanalyse. S. 96, Abb. 24: „Stickstoffwägeröhrchen“.

    Google Scholar 

  272. F. Pregl-H. Roth • Mikroanalyse. S. 108, Abb. 27.

    Google Scholar 

  273. Es darf von jetzt an bis zum Wägen nur mehr mit Rehlederläppchen berührt werden.

    Google Scholar 

  274. Diese ist mit einigen Tropfen Salpetersäure anzusäuern.

    Google Scholar 

  275. K. Schaerer• Biochem. Z. 261, 444 (1933).

    Google Scholar 

  276. Vgl. R. Berg: Z. angew. Chem. 41, 611 (1928).

    Google Scholar 

  277. Derselbe: Das Oxin. S. 91.

    Google Scholar 

  278. Vgl. Ferner H. T. Btcherer und F. W. Meier: Z. analyt. Chem. 85, 334 (1931).

    Google Scholar 

  279. Das Filterstäbehen wird selbstverständlich vorher, vor Staub geschützt, beiseite gestellt.

    Google Scholar 

  280. Siehe Fußnote 2 auf S. 256.

    Google Scholar 

  281. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 151.

    Google Scholar 

  282. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 144.

    Google Scholar 

  283. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 116, Abb. 29. Hecht-Donau, Mikrogewichtsanalyse.

    Google Scholar 

  284. Siehe Fußnote 3 auf S. 257.

    Google Scholar 

  285. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 202 (1937).

    Google Scholar 

  286. Tiegel und Filterstäbohen aus Platin sind wegen der besseren Gewichtskonstanz und besseren Reinigungsmöglichkeit mittels heißer konz. Schwefelsäure den gleichen Geräten aus Porzellan vorzuziehen.

    Google Scholar 

  287. Es sind für die ganze Analyse nur Reagenzien „p. a. mit Garantieschein“ zu verwenden!

    Google Scholar 

  288. Er soll jedesmal — von der Kieselsäure abgesehen — in Lösung gebracht werden.

    Google Scholar 

  289. Wegen der nicht zu vernachlässigenden Löslichkeit von Bariumsulfat in heißem Wasser.

    Google Scholar 

  290. Infolge Bildung von Oxydationsprodukten des Schwefels, die in die Lösung gelangen.

    Google Scholar 

  291. E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 331 (1926).

    Google Scholar 

  292. F. P. Treadwell: Lehrbuch, II. S. 397 ff.

    Google Scholar 

  293. Der Tiegel wird im Aluminiumblock (S. 71, Abb. 25) oder auf dem siedenden Wasserbad erhitzt.

    Google Scholar 

  294. Versuche, bei denen nach dem Glühen mit verdünnter Salzsäure gewaschen wurde, ergaben zu niedrige Werte.

    Google Scholar 

  295. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 194 (1937).

    Google Scholar 

  296. Deren Anwendung ist z. B. bei F. Prt,EGL-H. ROTH: Mikroanalyse, S. 38 und 55, beschrieben.

    Google Scholar 

  297. Siehe Fußnote 5 auf Seite 246.

    Google Scholar 

  298. Länge 25 cm, innere Weite 8 mm

    Google Scholar 

  299. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 34 (siehe auch S. 33, Abb. 11).

    Google Scholar 

  300. Alle Kautschukschläuche, insbesondere 2, 3, 4, 5 (je 20 mm lang), sind künstlich gealtert bzw. mit Paraffin imprägniert. Sie werden von der Firma P. Haack, Wien, geliefert. — Vgl. dagegen J. LINDNER • Mikro-maßanalytische Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoff es. Berlin 1935. S. 41.

    Google Scholar 

  301. A. Friedrich • Mikrochem. 19, 23 (1936).

    Google Scholar 

  302. Aus zeichnerischen Gründen sind in der Abb. 93 der Halter von E und die Drahthalter der Absorptionsgefäße K und L sowie des Schutzrohres M nicht waagrecht dargestellt, wie dies ihrer wirklichen Anbringung an der Stange H entpricht.

    Google Scholar 

  303. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 48.

    Google Scholar 

  304. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 25.

    Google Scholar 

  305. A. Friedrich: Mikrochem. 19, 35 (1935).

    Google Scholar 

  306. A. Friedrich und H. Sternberg: Mikrochem., Molisch-Festschrift, 121 (1936).

    Google Scholar 

  307. P. Jannasch: Praktischer Leitfaden der Gewichtsanalyse. 2. Aufl., Leipzig 1904. S. 15, 20.

    Google Scholar 

  308. H. Biltz und W. Biltz: Ausführung quantitativer Analysen. 2. Aufl., Leipzig 1937. S. 168.

    Google Scholar 

  309. I. M. Kolthoff und E. B. San-Dell: Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. New York 1936. S. 282.

    Google Scholar 

  310. Ohne gleichzeitige Bestimmung der Kohlensäure.

    Google Scholar 

  311. Dessen langer Schenkel ist in Abb. 93 aus zeichnerischen Gründen waagrecht, d. i. senkrecht zur Bildebene dargestellt.

    Google Scholar 

  312. Diese Form ist bei den für die Mikroelementaranalyse verwendeten Verbrennungsrohren üblich und verhindert, daß etwa beim Einführen des Schiffchens in das Rohr feuchte Luft eintritt. — Vgl. A. FRIEDRICH: Die Praxis der quantitativen organischen Mikroanalyse. Leipzig und Wien 1933. S. 27.

    Google Scholar 

  313. Man muß darauf achten, daß der Luftstrom durch die Bohrung in den Schliff eintritt, nicht etwa durch die Rinne! (Vgl. S. 247.)

    Google Scholar 

  314. Für besondere Zwecke läßt sich mittels eines Widerstandes (nach vorhergehender Eichung mit Hilfe eines Thermoelementes) auch eine niedrigere Temperatur einstellen.

    Google Scholar 

  315. Noch besser läßt sich dies mit einem zweifachen Metallbügel ausführen, durch den auch der Schnabel des Quarzrohres rechts von der Asbestplatte i erwärmt werden kann.

    Google Scholar 

  316. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 52.

    Google Scholar 

  317. Die Rohre dürfen dabei nur mit den trockenen Rehlederlappen und der Kornzange berührt werden. Die „trockenen“ Rehlederlappen sind vor dem Abwischen der Rohre mindestens eine Stunde lang in einem Gefäß, in dem ein feuchter Flanellappen liegt, aufzubewahren. Sehr geeignet ist auch die Aufbewahrung in einem Exsiccator über zerfließendem Chlorcalcium.

    Google Scholar 

  318. Man kann selbstverständlich auch das erste benutzen, das inzwischen gereinigt und im elektrischen Ofen 5 bis 10 Minuten bei 1000° geglüht worden ist.

    Google Scholar 

  319. Sie pflegen nach Beobachtungen von J. LINDNER: Mikro-maßanalytische Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes, Berlin 1935, S. 85 und 86, anfangs kleine Mengen Wasser abzugeben.

    Google Scholar 

  320. Nach länger anhaltendem Glühen des Rohres pflegt nämlich das Blei - oxydgemisch bei der ersten Analyse wieder etwas Wasser aufzunehmen, wodurch ein Minusfehler verursacht würde. S. F. PIiEGL-H. Rom: Mikroanalyse. S. 79.

    Google Scholar 

  321. Es sei denn, daß dabei im Mikro-Kjeldahl-Kölbchen gearbeitet wird [vgl. K. Sch0klitsch: Mikrochem. 20, 251 (1936)].

    Google Scholar 

  322. Nach unveröffentlichten Versuchen von F. Hecht.

    Google Scholar 

  323. P. R. Râx und J. Gupta: Mikrochem. 17, 14 (1935).

    Google Scholar 

  324. S. a. die makroanalytische Ausführung des Verfahrens bei P. R. Râx und M. K. BOSE: Z. analyt Chem. 95, 400 (1933).

    Google Scholar 

  325. P. Wenger, CH. Cimerman und G. Tschanun: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 52 (1937).

    Google Scholar 

  326. W. Reif Mikrochem. 9, 427 (1931).

    Google Scholar 

  327. W. Reif: a. a. 0., 428.

    Google Scholar 

  328. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: MikroChem. 11, 202. (1932).

    Google Scholar 

  329. I Ein Luftstrom wird in einem Kolben, der 10%ige Ammoniaklösung enthält, mit dem Gas beladen. Vgl. a. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 427 (1924).

    Google Scholar 

  330. A. A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., EMICHFestschrift, 11 (1930).

    Google Scholar 

  331. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem. 11, 209 (1932).

    Google Scholar 

  332. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: MikroChem. 11, 210 (1932).

    Google Scholar 

  333. J. Kokta bei R. Berg: Das Oxin. S. 80; ferner: K. Schoklitsch• Mikrochem. 20, 248 (1936).

    Google Scholar 

  334. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 194 ff. (1937).

    Google Scholar 

  335. Der Gehalt an Natriumtartrat soll etwa 2 bis 3% betragen.

    Google Scholar 

  336. Die (makroanalytische) Ausfällung von Aluminiumoxychinolat in dem ammoniumsulfidhaltigen Filtrat des Eisensulfids geht auf E. SCHWARZ-BERGKAMPF: Z. analyt. Chem. 83, 345 (1931), zurück.

    Google Scholar 

  337. Man überschichtet neuerlich mit sublimierter Oxalsäure.

    Google Scholar 

  338. K. Scxoxlrtscx: Mikrochem. 20, 251 (1936).

    Google Scholar 

  339. E. KROURA: Mikrochim. Acta (Wien) 3, 306 (1938).

    Google Scholar 

  340. E. Kroupa: a. a. 0., 309.

    Google Scholar 

  341. E. Kroupa: Mikrochem. 27, 1 (1939).

    Google Scholar 

  342. Wasser + 2 ccm 2 n-Monochloressigsäure + 2 ccm 1 n-Natriumacetatlösung werden mit Schwefelwasserstoff gesättigt.

    Google Scholar 

  343. Diese verhältnismäßig große Menge Waschflüssigkeit kann wegen der äußerst geringen Löslichkeit des Zinksulfids ohne Bedenken angewendet werden.

    Google Scholar 

  344. P. R. My und T. Cn. Sarkar: Mikrochem. 27, 64 (1939).

    Google Scholar 

  345. Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von P. R. Ray und N.K. Dutt: Z. analyt. Chem. 115, 265 (1938/39).

    Google Scholar 

  346. P. R. Ray und M. K. Bose: Mikrochem. 17, 12 (1935).

    Google Scholar 

  347. Siehe Fußnote 4 auf S. 287.

    Google Scholar 

  348. P. R. Rnr und M. K. Bose: Mikrochem. 18, 89 (1935).

    Google Scholar 

  349. P. R. Rnr und M. K. Bose: Das Mikroverfahren fußt auf der von P. R. RIY und A. K. Majumdar: Z. analyt. Chem. 100, 324 (1935), angegebenen makroanalytischen Methode.

    Google Scholar 

  350. Eisen muß in der dreiwertigen Form vorliegen; gegebenenfalls wird mit einigen Tropfen Bromwasser oxydiert. Trennung von Eisen, Aluminium, Titan, Mangan, Calcium u. Magnesium. 289

    Google Scholar 

  351. F. Hecht: Mikrochem. 12, 200 (1932);

    Google Scholar 

  352. F. Hecht: Amer. J. Sei. (5) 27, 334 (1934).

    Google Scholar 

  353. Zwar pflegt auch dieser Niederschlag noch ganz schwach gelblich gefärbt zu sein, doch rührt dies von derart geringen Spuren Cer her, daß sie prozentual überhaupt nicht ins Gewicht fallen.

    Google Scholar 

  354. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 193 (1937).

    Google Scholar 

  355. Trennung von Eisen, Aluminium, Titan, Mangan, Calcium u. Magnesium. 291

    Google Scholar 

  356. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 422 (1924)

    Google Scholar 

  357. Bei sehr geringen Magnesiummengen verzögert sich die Entstehung der Kristalle einigermaßen.

    Google Scholar 

  358. R. Strebinger und I. Pollak: Mikrochem. 3, 38 (1925).

    Google Scholar 

  359. J. Donau: Mikrochem. 8, 257 (1930).

    Google Scholar 

  360. F. DÖß,Ing: Berg-u. hüttenmänn. Ztg. 1900, 59.

    Google Scholar 

  361. F. Emrcx und J. Donau: Mh. Chem. 30, 745 (1909).

    Google Scholar 

  362. Vgl. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 115.

    Google Scholar 

  363. J. Donau: Mh. Chem. 33, 169 (1912).

    Google Scholar 

  364. J. Donau: Z. analyt. Chem. 104, 257 (1936).

    Google Scholar 

  365. W. Laatsch: Die Edelmetalle. Berlin 1925.

    Google Scholar 

  366. A. Hackl: Z. analyt. Chem. 97, 411 (1934); 98, 166 (1934).

    Google Scholar 

  367. Siehe Fußnote 1 auf S. 298.

    Google Scholar 

  368. F. Hecht Mikrochem. 10, 45 (1932);

    Google Scholar 

  369. F. Hecht Mitt. Inst. Radiumforsch. Wien, Nr. 281 (1931);

    Google Scholar 

  370. F. Hecht Mikrochem. 12, 193 (1933);

    Google Scholar 

  371. F. Hecht Amer. J. Sci. (5) 27, 321 (1934).

    Google Scholar 

  372. F. Hecht und W. Reich-Ronrwig • Mikrochem. 12, 281 (1933).

    Google Scholar 

  373. F. Hecht und H Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 39 (1934).

    Google Scholar 

  374. A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., Eniichfestschrift, 1 (1930).

    Google Scholar 

  375. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem. 9, 324 (1931).

    Google Scholar 

  376. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem. 11, 200 (1932).

    Google Scholar 

  377. Dies dürfte wohl die untere Grenze der bei Mineralanalysen noch möglichen Einwaagen sein, da sich sonst die Wägefehler prozentual schon zu stark auswirken.

    Google Scholar 

  378. E. Schwarz-Bergkampf: Mikrochem., Emich-Festschrift, 268 (1930).

    Google Scholar 

  379. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 86, 41 (1931);

    Google Scholar 

  380. H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler:Mikrochem. 9, 329 (1931).

    Google Scholar 

  381. Der durch eine Wasserstrahlpumpe erzeugte Luftstrom wurde zuerst durch eine leere Waschflasche geleitet und hierauf durch Watte filtriert.

    Google Scholar 

  382. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem., PREGL-Festsehrift, 11 (1929).

    Google Scholar 

  383. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 73, 207 (1928).

    Google Scholar 

  384. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 421 (1924).

    Google Scholar 

  385. A. Holmes (und F. Hecht): Mineral. Mag. J. mineral. Soc. 24, 408 (1936).

    Google Scholar 

  386. F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 188 (1937).

    Google Scholar 

  387. Vgl. auch F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 120 (1937) (Sammelreferat).

    Google Scholar 

  388. Siehe Fußnote 1 auf S. 323.

    Google Scholar 

  389. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 88.

    Google Scholar 

  390. Zur Füllung neuer Kutscher Apparate bereitet man sich die Lösung aus stark verdünnter Salzsäure und Marmor.

    Google Scholar 

  391. Lieferfirma: P. Haack, Wien.

    Google Scholar 

  392. F. Hein: Z. angew. Chem. 40, 864 (1927).

    Google Scholar 

  393. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 84.

    Google Scholar 

  394. Bei Einwaagen unter 3 mg werden zu niedrige Werte für das Ferroeisen erhalten. Die Mineralproben werden vor der Einwaage erst in einem Diamantmörser zerklopft, dann mehrmals durch ein geeignetes Platindrahtnetz gesiebt, im Achatmörser 5 Minuten lang unter Alkohol zerrieben und schließ - lich an der Luft getrocknet.

    Google Scholar 

  395. Volumteile.

    Google Scholar 

  396. Man zerklopft den Bergkristall im Diamantmörser und siebt das Pulver durch das obenerwähnte Platindrahtnetz wiederholt ab. Die gesiebte Substanz wird mit heißer konz. Salzsäure von den etwaigen Verunreinigungen befreit, unter Abdekantieren der feinsten Teilchen mehrmals mit Wasser, dami mit Alkohol und Äther gewaschen und schließlich getrocknet.

    Google Scholar 

  397. Siehe Fußnote 1 auf S. 323.

    Google Scholar 

  398. F. Hecht: Z. analyt. Chem. 110, 388 (1937).

    Google Scholar 

  399. E. Krourn und F. Hecht: Z. anorg. allg. Chem. 236, 181 (1938).

    Google Scholar 

  400. E. Krourn: Mikrochem. 27, 165 (1939).

    Google Scholar 

  401. F. Hecht und F. Korxisch: Mikrochem. 28, 30 (1940).

    Google Scholar 

  402. Das Mineral Allanit (Orthit) ist ein wasserhaltiges Alumosilikat des Calciums, des Eisens und der seltenen Erden. Sein Thoriumgehalt beträgt gewöhnlich wenige Prozent, während derjenige an Blei und Uran um mindestens eine Zehnerpotenz niedriger liegt.

    Google Scholar 

  403. E. Kroupa und F. Hecht: a. a. 0., 184.

    Google Scholar 

  404. W. F. Hillebrand: United States Geological Survey, Bull. 700, 178 (1919). (Zersetzung von Fluoriden und Silikofluoriden in Silikatgesteinen.)

    Google Scholar 

  405. In der Regel tritt an dieser Stelle der Analyse völlig klare Auflösung ein.

    Google Scholar 

  406. Dieses Digerieren mit Wasser bezweckt wirksameres Lösen fremder Sulfate.

    Google Scholar 

Download references

Author information

Authors and Affiliations

Authors

Additional information

Besonderer Hinweis

Dieses Kapitel ist Teil des Digitalisierungsprojekts Springer Book Archives mit Publikationen, die seit den Anfängen des Verlags von 1842 erschienen sind. Der Verlag stellt mit diesem Archiv Quellen für die historische wie auch die disziplingeschichtliche Forschung zur Verfügung, die jeweils im historischen Kontext betrachtet werden müssen. Dieses Kapitel ist aus einem Buch, das in der Zeit vor 1945 erschienen ist und wird daher in seiner zeittypischen politisch-ideologischen Ausrichtung vom Verlag nicht beworben.

Rights and permissions

Reprints and permissions

Copyright information

© 1940 Springer-Verlag Wien

About this chapter

Cite this chapter

Hecht, F., Donau, J. (1940). Analysenmethoden. In: Anorganische Mikrogewichtsanalyse. Reine und angewandte Metallkunde in Einzeldarstellungen, vol 1. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3207-4_3

Download citation

  • DOI: https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3207-4_3

  • Publisher Name: Springer, Vienna

  • Print ISBN: 978-3-7091-3171-8

  • Online ISBN: 978-3-7091-3207-4

  • eBook Packages: Springer Book Archive

Publish with us

Policies and ethics