Zusammenfassung
Silber wird aus schwach salpetersaurer Lösung mit Natriumchlorid als Silberchlorid Ag Cl gefällt. Das Silberchlorid wird bei 120° getrocknet. Umrechnungsfaktor F für Ag: 0,7526; log F: 0,87658–1.
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Literatur
A. Benedetti-Pichler : Z analyt. Chem. 64, 418 (1924).
F. Feigl und J. Pollak Mikrochem. 4, 185 (1926).
ccm konz. Salpetersäure auf 100 ccm Wasser.
G. Spacu und P. Spacu: Z. analyt. Chem. 90, 182 (1932).
G. Spacu und P. Spacu: Z. analyt. Chem. 89, 190 (1932).
Friedrich und S. Rapoport: Mikrochem. 18, 227 (1935).
Zwecks Vermeidung anodischer Abscheidung von Silbersuperoxyd.
Der Abstand der Brennerdüse vom Boden des Elektrolysengefäßes soll 7 cm betragen.
Die Autoren bedienen sich zum Abhebern eines zweimal rechtwinkelig gebogenen Glasrohres mit einem kürzeren und einem längeren Schenkel. Vgl. S. 132, Abb. 72.
F. Hernler und R. Pfeningberger• Mikrochem. 25, 210 (1938).
F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 25, 208 (1938).
Zwecks Vermeidung anodischer Abscheidung von Silbersuperoxyd.
A. Okâc: Z. analyt. Chem. 89, 107 (1932).
F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 25, 215 (1938).
F. Hecht, W. Reich-Rohrwig und H. Brantner: Z. analyt. Chem. 95, 152 (1933).
F. Hecht, W. Reich-Rohrwig und H. Brantner: W. Prgdinger: Fällungsmittel. S. 44.
Wegen der Schwerlöslichkeit der Pikrolonate der Alkalien und des Ammoniums.
Das Bleipikrolonat kristallisiert in Form feiner Nadeln.
Becher (Tiegel) und Filterstäbchen eignen sich deshalb weniger gut, weil es im Fall ihrer Anwendung kaum möglich ist, mit der vorgeschriebenen sehr geringen Menge an Waschwasser auszukommen.
Tropfen aus der Kapillarpipette = 0,025 ccm.
L. Moser und W. Reif: Mikrochem., EMICH-Festschrift, 216 (1930). — Das Mikroverfahren geht auf die makroanalytischen Methoden von G. Vortmann und A. BADER: Z. analyt. Chem. 56, 577 (1917), bzw. von L. MosER und A. BRUKL: Mh. Chem. 47, 714 (1926), zurück.
H. Töpelmann • J prakt. Chem. 121, 315 (1929).
F. M. Perkin: Practical Methods of Electrochemistry. London 1905.
Der Autor erhielt auf Grund zahlreicher Versuche für den Umrechnungsfaktor Pb/Pb02 die Werte 0,8627 bis 0,8629 (nach zweistündigem Erhitzen des Bleidioxydniederschlages bei 260°).
Die Bleibestimmung kann auch jodometrisch erfolgen.
H. Brantner und F. Hecht: Mikrochem. 14, 30 (1933).
Vol. an konz. Salpetersäure (D = 1,40).
B. L. Clarke und H. W. Hermance: U. Amer. chem. Soc. 54, 882 (1932). Vgl. auch Mikrochem. 20, 128 (1936).
Nach R. Lucas und F. Grassner: Mikrochem., Mom-Festschrift, 203 (1930).
P. Wenger, CH Cimerman und M. Wyszewianska: Mikrochem. 18, 182 (1935).
R. Berg: Das Oxin. S. 45; Z. analyt. Chem. 71, 321 (1927).
Siehe Fußnote 3 auf S. 154.
A. Ka: Z. analyt. Chem. 89, 109 (1932).
R. Strebinger: Mikrochem. 1, 72 (1923).
F. Hecht und R. Reissner: Ebenda 17, 130 (1935). Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von F. FEIGL: Ber. dtsch. chem. Ges. 56, 2083 (1923).
Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 70.
Aus diesem Grunde sind für diese Bestimmungsmethode die Jenaer Mikrofilterbecher nicht geeignet, da bei ihnen kein Filterstäbchen zur Anwendung kommt, mit dem der Niederschlag zerrieben werden könnte.
R. Berg und H. Küstenmacher: Mikrochem., EMICH-Festschrift, 26 (1930).
F. Hecht und R. Reissner: Mikrochem. 17, 128 (1935).
Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von R. BERG: Z. anorg. allg. Chem. 204, 208 (1932), sowie R. BERG und H. Küstenmacher: Ebenda 204, 215 (1932).
Vgl. L. W. Haase• Zanalyt. Chem. 78, 113 (1929), sowie R. BERG: Das Oxin. S. 105.
R. Berg und H. Küstenmacher: Mikrochem., a. a. O.
In der Originalvorschrift werden Mikro-Glasfiltertiegel (G 3) empfohlen (Methodik nach F. PRELL).
W. Reif: Mikrochem. 9, 424 (1931).
F. Hecht und R. Reissner: Ebenda 17, 133 (1935).
Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Bestimmungsmethode von F. EPHRAIM • Ber. dtsch. chem. Ges. 63, 1928 (1930).
Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 72.
P. R. Rix und J. Gupta: Mikrochem. 17, 14 (1935).
P. R. Ray und M. K. Bose: a. a. 0.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 173.
F. Hernler und R. Pfeningberger• Mikrochem. 21, 122 (1937).
A. Benedetti-Pichler• Z analyt. Chem. 62, 321 (1923).
Bei Messingspänen, Stahlbronzen, Rotgußspänen, Messingkollergangkrätze, Bronzespänen und Kugelmühlenstaub.
F. Hernler und R. Pfeningberger• Mikrochem. 21, 124 (1937).
A. Oxaò: Z. analyt. Chem. 88, 108 (1932).
F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 21, 125 (1937).
F. Hernler und R. Pfeningbebger: Mikrochem. 21, 125 (1937).
B. L. Clarke und H. W. Hermance: J. Amer. chem. Soc. 54, 883 (1932). Vgl. auch Mikrochem. 20, 128 (1936).
F. Hecht und R. Reissner: Z. analyt. Chem. 103, 261 (1935)
R. Berg: Z. analyt. Chem. 72, 177 (1927). —R. Berg: Das Oxin. S. 69.
R. Strebinger und E. Flaschner: Mikrochem. 5, 12 (1927). — Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von F. FEIGL und H. ORDELT: Z. analyt. Chem. 65, 448 (1925). — Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 119.
Die Ausführung läßt sich zweifellos auch der Methodik der Filterbecher anpassen. Becher und Filterstäbchen dürften sich nicht eignen, da der Niederschlag an den Wänden emporkriecht.
Eine Lösung von Pyrogallol ist zu wenig haltbar.
A. Verniuo: Mikrochem. 6, 5 (1928). — F. Pregl-H. Roth • Mikroanalyse. S. 178.
F. Pregl H. Rom: Mikroanalyse. S. 96, Abb. 24b.
F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.
F. Pregl H. Rom: Ebenda.
F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 130, 131.
A. Ox: Z. analyt. Chem. 89, 108 (1932).
Je nach der Konzentration des Quecksilbers in der Lösung (0,5 bis 15 mg Quecksilber in 6 ccm Lösung).
Zwecks Sättigung der Atmosphäre mit Quecksilberdämpfen.
F. Patat: Mikrochem. 11, 16 (1932).
Die Abscheidung gelingt auch noch aus 2 n-saurer Lösung, doch ist in diesem Fall der Quecksilberbeschlag dunkler und poröser.
Das Quecksilber haftet sehr fest.
J. Donau: Mh. Chem. 32, 1115 (1911); 34, 553 (1913).
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Maier: Mikrochem. 11, 21 (1932); Z. Elektrochem. 38, 439 (1933).
J. BODNAR und E. SzÉP verwenden einen Eisendraht.
Gelegentlich wird allerdings auch die unmittelbare Wägung des auf dem Golddraht abgeschiedenen Quecksilbers vorgenommen (A. STOCK und R. HELLER’ Z angew. Chem. 39, 466 [1926]).
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F. Hecht und M. V. Mack: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 218 (1937).
Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von J. DICK: Z. analyt. Chem. 93, 429 (1933).
F. Hecht und M. v. Mack: Mikrochim Acta (Wien) 2, 218 (1937).
H. Lieb in E. Abderhalden: Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden Bd.1, 3, S. 388. Berlin und Wien 1921.—H. LIEB und O. Wintersteirer: Mikrochem. 2, 80 (1924). — F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 163.
F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.
F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 109.
O. Wintersteiner: Mikrochem. 2, 14 (1924). — F. Pregl-H. ROTH: Mikroanalyse. S. 146. — Das Heberrohr soll ein Lumen von etwa 2 mm und eine Länge von 150 mm besitzen, damit das Volumen des voll gefüllten
E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 341 (1926).
F. Hecht und M. V. Mack • Mikrochim. Acta (Wien) 2, 221 (1937). — Das Mikroverfahren fußt auf der bekannten makroanalytischen Methode von
G. Spacu und A. Pop: Z. analyt. Chem. 111, 254 (1937/38); Bul. Soc. Stiinte Cluj, România, 8, 621 (1937). — Mikroanalyse: G. SPACU und A. PoP: Mikrochim. Acta (Wien) 3, 27 (1938).
Ein Überschuß an Natriumsulfidlösung ist dabei zu vermeiden.
M. V. Mack und F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 229 (1937).
Platin kann wegen der Möglichkeit teilweiser Reduktion des entstehenden MoO3 nicht verwendet werden.
H. D. K. Drew und C. R. Porter: J. chem. Soc. (London) 1929, 2091. Ein ähnliches Verfahren zur Selenbestimmung in organischen Substanzen nach deren Zerstörung im „Perlenrohr“ (F. PREGL-H. ROTH: Mikroanalyse. S. 115) geben H. K. ALBER und J. HARAND: J. Franklin Inst. 228, 243 (1939), an.
Durch Eindampfen der Lösung treten Verluste an seleniger Säure ein.
F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.
Durch Glassintermasse wird das Selen nach Angabe der Autoren unvollständig zurückgehalten.
Vgl. F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 34, 35, 40.
H. D. K. Drew und C. R. Porter: J. chem. Soc. ( London ) 1929, 2091.
F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.
F. Pregl H. Roth: Mikroanalyse. S. 109.
Siehe Fußnote 3 auf S. 182.
S. O. Thompson, F. E. Beamish und M. Scott: Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 9, 420 (1937), geben eine wohl als Centigrammverfahren anwendbare Methode der Goldbestimmung an, nach der Gold in salzsaurer Lösung mit Dimethylglyoxim gefällt und der Niederschlag zu Metall verglüht wird. Platin fällt unter den gleichen Bedingungen aus, jedoch nicht völlig quantitativ.
J. Meyer und K. Hoenne: Mikrochem. 16, 188 (1935).
H. Holzer: Z. analyt Chem. 95, 392 (1933).
H. Holzer: Z. analyt. Chem. 95, 392 (1933). — Vgl. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 74.
Die Ausführungsweise der Bestimmung kann zweifellos der Methodik der Filterstäbchen angepaßt werden.
Das Reagens wird zweckmäßig unmittelbar in die Palladiumsalzlösung hineinfiltriert.
Der Grund dafür ist derselbe wie beim Palladiumdimethylglyoxim und Palladiummethylbenzoylglyoxim (S. 184, Fußnote 4).
Siehe Fußnote 7 auf S. 185.
J. Meyer und K. Hoerne: Mikrochem. 19, 64 (1935).
J. Meyer und K. Hoeine• Mikrochem. 16, 188 (1935).
F. Hecht und H. Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 44 (1934).
Falls nicht durch Neutralisation der sauren Lösung mit Ammoniak genug Ammoniumsalz gebildet worden ist.
J. Meyer und K. Hoehne: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).
Siehe Fußnote 4 auf Seite 189.
E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 340 (1926).
E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem.Vgl. a. S. 284.
J. Meyer und K. Hoeine: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).
A. Okaó: Z. analyt. Chem. 88, 189 (1932).
A. Oka: Z. analyt. Chem. 89, 110 (1932).
J. Kassler Mikrochem., Emich-Festschrift, 173 (1930).
Zusammensetzung: 10 g Weinsäure + 20 ccm Wasser + 10 ccm konz. Ammoniak.
R. Strebinger und J. Pollak• Mikrochem. 4, 17 (1926).
J. Pollak: Mikrochem. 2, 190 (1924).
Diese Art abwechselnden Waschens ist der Filterröhrchenmethodik nach F. PREGL angepaßt. Bei dem EMlcxschen Filterstäbchenverfahren ist aufeinanderfolgendes Auswaschen zuerst mit Ammoniumnitratlösung und sodann gegebenenfalls mit etwas Alkohol zweckmäßiger.
P. Wenger, CH. Cimerman und A. Corbaz: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 314 (1937); Mikrochem. 27, 85 (1939).
P. Wenger, CH. Cimerman und A. Corbaz: Vgl. auch W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 35. — Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von H.FuNK und M. DITT: Z. analyt. Chem. 93, 241 (1933).
>F. Hecht und F. Korkisch• Mikrochim. Acta (Wien) 3, 313 (1938).
Das Mikroverfahren fußt auf dem Vorbild der makroanalytischen Methode von C. MAYR und F. FEIGL: Z. analyt. Chem. 90, 15 (1932).
A. Okr: Z. analyt. Chem. 88, 192 (1932).
Vgl. a. O. Tomiòek und K. Komârek• Z. analyt. Chem. 91, 94 (1933).
A. Ok: Z. analyt. Chem. 89, 110 (1932.)
A. Oxä: Z. analyt. Chem. 88, 193, 431 (1932).
Ch. Cimerman und P. Wenger: Mikrochem. 24, 148, 153, 162 (1938); 27, 76 (1939).
S. a. CH. Cimerman, D. Frank und P. Wenger: C. R. Séances Soc. Physique Hist. natur. Genève 53, 57, 116 (1936); 54, 98 (1937).
Die Autoren empfehlen einen solchen von 55 mm Höhe und 18 mm Durchmesser.
Die Autoren verwenden dazu den Trockenblock nach A. Benedetti-Pichler (S. 103, Abb. 53), dessen Thermometer um 10° zuviel anzeigen soll, damit es die im Innern des Glasrohres herrschende Temperatur angibt.
R. Berg: Das Oxin. S. 18, 22, 23.
CH. Cimerman und P. Wenger: Mikrochem. 18, 53 (1935).
Vgl. a. W. Prodinger: Fällungsmittel. S. 33.
Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von H. FUNK und M.DITT: Z. analyt. Chem. 91, 332 (1933).
P. R. Rir und M. K. Bose: Mikrochem. 17, 11 (1935). — Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode derselben Autoren [Z. analyt. Chem. 95, 400 (1933)1; siehe auch W. PuoDINGER: Fällungsmittel. S. 61.
R. Strebinger und J. Pollab• Mikrochem. 4, 17 (1926).
J. Pollab • Mikrochem. 2, 190 (1924).
Diese Art abwechselnden Waschens ist der Filterröhrchenmethodik nach F. PREGL angepaßt. Bei dem EMicxschen Filterstäbchenverfahren ist aufeinanderfolgendes Auswaschen zuerst mit Ammoniumnitratlösung und sodann gegebenenfalls mit etwas Alkohol zweckmäßiger.
E. Kroupa: Mikrochem. 27, 4 (1939).
B. L. Clarke und H. W. Hermance: J. Amer. chem. Soc. 54, 878ff. (1932).
R. Strebinger und J. Pollak: Mikrochem. 4, 16 (1926).
J. Pollak: Mikrochem. 2, 190 (1924).
J. Meyer und K. Hoehee: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).
F. Hecht und W. Reich-Rohrwig: Mh. Chem. 53/54, Wegscheiderfestschrift, 596 (1929).
E. Kxoupa und F. Hecht: Z. anorg. allg. Chem. 236, 190 (1938).
H. Thtjrnwald und A. A. Benedetti-Pichler: MikroChem. 11, 205 (1932).
Siehe auch A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., Emich-Festschrift, 5 (1930).
A. Benedetti-Pichler: Mikrochem., PREGL-Festschrift, 9 (1929).
Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von R. BERG: Z. analyt. Chem. 71, 369 (1927); vgl. Derselbe: Das Oxin. S. 49.
F. Hecht und H. Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 45 (1934). 5 8%
J. Meyer und K. Hoehne: Mikrochem. 16, 187 bzw. 188 (1935).
L. Moser und W. Reif: Mikrochem., Thum-Festschrift, 215 (1930).
Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von L. Moser und A. Briikl: Mh. Chem. 47, 709 (1926).
Unveröffentlichte Versuche von Edith Kroupa und F. Hecht.
F. Hecht und H Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 43 (1934).
Enthält etwa 3,0 g kristallisierte Oxalsäure in 100 ccm.
Vgl. F. Hecht und W. Reich-Rohrwig: Mh. Chem. 53/54, Wegscheider-Festschrift, 601 (1929).
J. Frere: J. Amer. chem. Soc. 55, 4362 (1933).
Berg: Das Oxin. S. 65.
F. Hecht und H. Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 42 (1934).
Eine Konzentration von 5 his 10% ist ausreichend.
R. Berg und H. Küstenmacher: Mikrochem., EMICH-Festschrift, 26 (1930).
Mikrobecher oder Tiegel sind kaum geeignet, weil das acetonische Reagens beim Erwärmen leicht an den Wänden emporkriecht.
Vgl. R. Berg und M. Teitelbaum: Z. analyt. Chem. 81, 1 (1930).
R. Berg: Das Oxin. S. 62.
K. Schoklitscj: Mikrochem. 20, 250f. (1936).
F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 194 (1937).
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K. Schoklitscn: Mikrochem. 20, 250 (1936).
R. Strebinger und W. Reif: Mikrochem., PREGL-Festschrift, 319 (1929). — Siehe auch R. BERG: Das Oxin. S. 33.
Nach unseren Erfahrungen ist die 3%ige alkoholische Oxinlösung haltbarer als die 1%ige.
Diese Art abwechselnden Waschens ist dem Fällungsröhrchenverfahren nach F. PREGL angepaßt. Bei der EMicxschen Filterstäbchenmethodik bzw. bei der Anwendung von Filterbechern ist aufeinanderfolgendes Auswaschen zunächst mit ammoniakalischem Wasser und sodann erst mit Alkohol zweckmäßiger.
A. A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., Emich.
Bei sehr kleinen Calciummengen treten diese Kristalle erst nach einiger Zeit, wenn die Lösung erkaltet ist, auf.
Wasser lösen bei 0° 0,4 mg Calcium als Pikrolonat, hingegen bei 11° schon 0,9 mg Calcium.
A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 420 (1924).
Bei Abwesenheit von Magnesium kann man länger absetzen lassen, doch ist dies überflüssig.
Bei 20° gesättigte Ammoniumoxalatlösung wird mit Wasser auf das Zehnfache verdünnt.
R. Strebinger und J. Mandl: Mikrochem. 4, 168 (1926).
R. Strebinger und J. Mandl• Mikrochem. 4, 168 (1926).
E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt Chem. 69, 330 (1926).
Der Tiegel wird im Aluminiumblock (S. 71, Abb. 25) oder auf dem siedenden Wasserbad erhitzt.
R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 177 (1937).
Nach E. Kahane: Bull. Soc. chim. France (4) 47, 382 (1930); 53, 555 (1933).
R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 190 (1937).
P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska: Mikrochem. 20, 1 (1936).
Das PREGLSChe Filterröhrchen bewährte sich nicht, da der getrocknete Kaliumchloroplatinat-Niederschlag beim Trocknen im heißen Luftstrom leicht verstäubt.
Die Anwendung von absolutem Alkohol als Waschflüssigkeit führt nur dann zu richtigen Resultaten, wenn die Natriummenge nicht mehr als das Vierfache des anwesenden Kaliums beträgt. Andernfalls findet man zu hohe Werte.
P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska: a. a. 0., 6.
P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska • Mikrochem. 20, 6 (1936).
P. Wenger, CH. Cimerman und C. J. Rzymowska Das Mikroverfahren geht auf die makroanalytische Methode von F. G. SMITH und J. L. GRING: J. Amer. chem. Soc. 55, 3957 (1933), zurück.
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R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Ebenda, 171.
R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: a. a. 0., 175.
Aus „Calcium carbonicum praec. p. a. nach Lawrence-Smith“ bereitet.
Man bereitet in einem Platintiegel eine frische Lösung aus Ammoniumcarbonat „p. a.“ und doppelt destilliertem Wasser.
Falls man über keine ausreichend große Platinschale verfügt, ist entsprechend weniger Calciumoxyd einzuwägen.
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Vgl. F. EMicx: Lehrbuch. S. 186.
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F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 116, Abb. 29.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 128.
Vgl. dazu die folgenden ausführlichen Sammelreferate: TH. Leipert: Mikrochim. Acta (Wien) 3, 73 (1938) (Jod); • 3, 147 (1938) (Brom). — F. Hernler und R. Pfeningberger: Mikrochem. 25, 293 (1938) (Chlor).
C. Weygand und A. Werner: Mikrochem. 26, 177 (1939).
C. Weygand und A. Werner: Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von M. BUSCH: Angew. Chem. 38, 519 (1925); 47, 536 (1934).
A. W. Stout und H. A. Schuette: Ind. Engng. Chem., Analyt. Edit. 5, 100 (1933).
Dies könnte bei Halogencarbonsäuren vorkommen.
Alkali und Hydrazin sind nicht halogenfrei.
F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 191 (1937). Hecht-Donau, Mikrogewichtsanalyse.
Dieser wird ein wenig Wasser zugesetzt, damit beim darauffolgenden Erwärmen kein heftiges Entweichen von Chlorwasserstoff eintreten kann.
Eine etwaige Abnahme des Gewichtes der Platintiegel bei dieser langen Glühdauer ist ohne Belang, weil nicht die sog. „Gangart“, d. i. die unreine Kieselsäure, sondern das reine SiO2 bestimmt wird (durch das später erfolgende Abrauchen mit Flußsäure und Schwefelsäure).
Nach den Feststellungen von R. Dworzak und A. Friedrich-Liebenberg: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 168 (1937), sind Natrium-und Kaliumsulf at bei 700° glühbeständig und formelrichtig zusammengesetzt (s. a. S. 234 des vorliegenden Buches).
Man kann sich auch eines Glasfilterstäbchens mit Papierfilter nach E. Schwarz-Bergkampf (S. 77) oder nach M. v. MACK und F. HECHT (S. 78) bedienen.
E. J. King und J. L. Watson: Mikrochem. 20, 49 (1936).
Bei Abwesenheit von Phosphat ist natürlich die Ausfällung des basischen Ferriacetats überflüssig Man bringt in diesem Falle die wie oben neutralisierte Lösung mit Wasser auf ein Volumen von 100 ccm und behandelt sie unmittelbar mit Molybdatreagens weiter.
W. Reich-Roxrwrg: Z. analyt. Chem. 95, 315 (1933). 2 F. P. TxEAnwELL: Lehrbuch, II. S. 326.
F. Pregl-H. Rom: Mikroanalyse. S. 23.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 38, 55.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 25, Abb. B.
Durch Eindampfen von Bimssteinmehl in einer gesättigten Kupfersulfatlösung und Trocknen des Rückstandes bei 150° hergestellt (Absorptionsmittel für gegebenenfalls anwesenden Schwefelwasserstoff).
Dieses Präparat wird unter dem Namen „Anhydrone“ von der Firma J. S. Baker, Chemical Co., Phillipsburg, New-Jersey, USA., hergestellt. Es kann auch durch die Fa. P. Haack, Wien, bezogen werden.
A. Friedrich: Mikrochem. 19, 23 (1936).
Hergestellt durch Zusammenschmelzen von drei Teilen Vaseline und einem Teil Bienenwachs.
A. Friedrich und H. Sternberg: Mikrochem., MGLIsdH-Festschrift, 118 (1936).
A. Friedrich und H. Sternberg: Eine andere zweckmäßige Weiterbildung des Apparates wurde von E. Abrahamczik: Mikrochem. 22, 227 (1937), angegeben.
Die geringe Differenz ist durch Gewichtsstücke oder Aluminiumdraht auszugleichen.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 52.
Man läßt mehrmals Spülwasser durch den Tropftrichter in ein daruntergestelltes Becherglas fließen.
Das Anhydrone läßt sich in der Regel leicht mechanisch entfernen.
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 86, 41 (1931); Mikrochem. 9, 325, 329 (1931).
Salpetersäure (D = 1,2) wird mit 100 ccm Wasser verdünnt.
Herstellung des Reagens nach H. BILTZ und W. BILTZ: Ausführung quantitativer Analysen. 2. Aufl., S. 189. Leipzig 1937: 8 g Ammoniummolybdat werden in 20 ccm heißem Wasser gelöst und mit einer Lösung von 20 g Ammoniumnitrat in 30 ccm Wasser versetzt. Unter beständigem Rühren wird diese Mischung in dünnem Strahl in 50 ccm Salpetersäure (1: 1) eingetragen. Nach eintägigem Stehen wird filtriert.
Ammoniumnitrat und 1 ccm konz. Salpetersäure in 100 ccm Wasser.
F. Pregi.-H. Roth: Mikroanalyse. S. 156.
H. Lieb in E. Abderhalden: Handbuch der biolog. Arbeitsmethoden. Abt. I, Teil 3, Lfg. 16, S. 384. Berlin und Wien 1921.
Vgl. a. H. Lies und O. Wintersteiner: Mikrochem. 2, 78 (1924).
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 109.
F. Pregl-H. Roth: Das KJ Ldahl-Kölbchen aus Jenaer Geräteglas ist 16 cm lang; der Hals hat einen Durchmesser von 15 mm und ist am unteren Ende zu einer Kugel von 30 mm Durchmesser aufgeblasen.
Beides gepulvert (1: 1).
R. Kuhn: Hoppe-Seyler’s Z. physiol. Chem. 129, 64 (1923), beobachtete bei Präparaten von Saccharase, Peroxydase und Lipase ein Verspritzen, das sich aber verhindern ließ, wenn die Substanzen zuerst im Luftstrom erhitzt wurden, bis der größte Teil der organischen Substanz zerstört war. Erst dann wurde Sauerstoff angewendet.
F. Pregl-H. Roth • Mikroanalyse. S. 96, Abb. 24: „Stickstoffwägeröhrchen“.
F. Pregl-H. Roth • Mikroanalyse. S. 108, Abb. 27.
Es darf von jetzt an bis zum Wägen nur mehr mit Rehlederläppchen berührt werden.
Diese ist mit einigen Tropfen Salpetersäure anzusäuern.
K. Schaerer• Biochem. Z. 261, 444 (1933).
Vgl. R. Berg: Z. angew. Chem. 41, 611 (1928).
Derselbe: Das Oxin. S. 91.
Vgl. Ferner H. T. Btcherer und F. W. Meier: Z. analyt. Chem. 85, 334 (1931).
Das Filterstäbehen wird selbstverständlich vorher, vor Staub geschützt, beiseite gestellt.
Siehe Fußnote 2 auf S. 256.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 151.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 144.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 116, Abb. 29. Hecht-Donau, Mikrogewichtsanalyse.
Siehe Fußnote 3 auf S. 257.
F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 202 (1937).
Tiegel und Filterstäbohen aus Platin sind wegen der besseren Gewichtskonstanz und besseren Reinigungsmöglichkeit mittels heißer konz. Schwefelsäure den gleichen Geräten aus Porzellan vorzuziehen.
Es sind für die ganze Analyse nur Reagenzien „p. a. mit Garantieschein“ zu verwenden!
Er soll jedesmal — von der Kieselsäure abgesehen — in Lösung gebracht werden.
Wegen der nicht zu vernachlässigenden Löslichkeit von Bariumsulfat in heißem Wasser.
Infolge Bildung von Oxydationsprodukten des Schwefels, die in die Lösung gelangen.
E. Schwarz-Bergkampf: Z. analyt. Chem. 69, 331 (1926).
F. P. Treadwell: Lehrbuch, II. S. 397 ff.
Der Tiegel wird im Aluminiumblock (S. 71, Abb. 25) oder auf dem siedenden Wasserbad erhitzt.
Versuche, bei denen nach dem Glühen mit verdünnter Salzsäure gewaschen wurde, ergaben zu niedrige Werte.
F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 194 (1937).
Deren Anwendung ist z. B. bei F. Prt,EGL-H. ROTH: Mikroanalyse, S. 38 und 55, beschrieben.
Siehe Fußnote 5 auf Seite 246.
Länge 25 cm, innere Weite 8 mm
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 34 (siehe auch S. 33, Abb. 11).
Alle Kautschukschläuche, insbesondere 2, 3, 4, 5 (je 20 mm lang), sind künstlich gealtert bzw. mit Paraffin imprägniert. Sie werden von der Firma P. Haack, Wien, geliefert. — Vgl. dagegen J. LINDNER • Mikro-maßanalytische Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoff es. Berlin 1935. S. 41.
A. Friedrich • Mikrochem. 19, 23 (1936).
Aus zeichnerischen Gründen sind in der Abb. 93 der Halter von E und die Drahthalter der Absorptionsgefäße K und L sowie des Schutzrohres M nicht waagrecht dargestellt, wie dies ihrer wirklichen Anbringung an der Stange H entpricht.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 48.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 25.
A. Friedrich: Mikrochem. 19, 35 (1935).
A. Friedrich und H. Sternberg: Mikrochem., Molisch-Festschrift, 121 (1936).
P. Jannasch: Praktischer Leitfaden der Gewichtsanalyse. 2. Aufl., Leipzig 1904. S. 15, 20.
H. Biltz und W. Biltz: Ausführung quantitativer Analysen. 2. Aufl., Leipzig 1937. S. 168.
I. M. Kolthoff und E. B. San-Dell: Textbook of Quantitative Inorganic Analysis. New York 1936. S. 282.
Ohne gleichzeitige Bestimmung der Kohlensäure.
Dessen langer Schenkel ist in Abb. 93 aus zeichnerischen Gründen waagrecht, d. i. senkrecht zur Bildebene dargestellt.
Diese Form ist bei den für die Mikroelementaranalyse verwendeten Verbrennungsrohren üblich und verhindert, daß etwa beim Einführen des Schiffchens in das Rohr feuchte Luft eintritt. — Vgl. A. FRIEDRICH: Die Praxis der quantitativen organischen Mikroanalyse. Leipzig und Wien 1933. S. 27.
Man muß darauf achten, daß der Luftstrom durch die Bohrung in den Schliff eintritt, nicht etwa durch die Rinne! (Vgl. S. 247.)
Für besondere Zwecke läßt sich mittels eines Widerstandes (nach vorhergehender Eichung mit Hilfe eines Thermoelementes) auch eine niedrigere Temperatur einstellen.
Noch besser läßt sich dies mit einem zweifachen Metallbügel ausführen, durch den auch der Schnabel des Quarzrohres rechts von der Asbestplatte i erwärmt werden kann.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 52.
Die Rohre dürfen dabei nur mit den trockenen Rehlederlappen und der Kornzange berührt werden. Die „trockenen“ Rehlederlappen sind vor dem Abwischen der Rohre mindestens eine Stunde lang in einem Gefäß, in dem ein feuchter Flanellappen liegt, aufzubewahren. Sehr geeignet ist auch die Aufbewahrung in einem Exsiccator über zerfließendem Chlorcalcium.
Man kann selbstverständlich auch das erste benutzen, das inzwischen gereinigt und im elektrischen Ofen 5 bis 10 Minuten bei 1000° geglüht worden ist.
Sie pflegen nach Beobachtungen von J. LINDNER: Mikro-maßanalytische Bestimmung des Kohlenstoffes und Wasserstoffes, Berlin 1935, S. 85 und 86, anfangs kleine Mengen Wasser abzugeben.
Nach länger anhaltendem Glühen des Rohres pflegt nämlich das Blei - oxydgemisch bei der ersten Analyse wieder etwas Wasser aufzunehmen, wodurch ein Minusfehler verursacht würde. S. F. PIiEGL-H. Rom: Mikroanalyse. S. 79.
Es sei denn, daß dabei im Mikro-Kjeldahl-Kölbchen gearbeitet wird [vgl. K. Sch0klitsch: Mikrochem. 20, 251 (1936)].
Nach unveröffentlichten Versuchen von F. Hecht.
P. R. Râx und J. Gupta: Mikrochem. 17, 14 (1935).
S. a. die makroanalytische Ausführung des Verfahrens bei P. R. Râx und M. K. BOSE: Z. analyt Chem. 95, 400 (1933).
P. Wenger, CH. Cimerman und G. Tschanun: Mikrochim. Acta (Wien) 1, 52 (1937).
W. Reif Mikrochem. 9, 427 (1931).
W. Reif: a. a. 0., 428.
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: MikroChem. 11, 202. (1932).
I Ein Luftstrom wird in einem Kolben, der 10%ige Ammoniaklösung enthält, mit dem Gas beladen. Vgl. a. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 427 (1924).
A. A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., EMICHFestschrift, 11 (1930).
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem. 11, 209 (1932).
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: MikroChem. 11, 210 (1932).
J. Kokta bei R. Berg: Das Oxin. S. 80; ferner: K. Schoklitsch• Mikrochem. 20, 248 (1936).
F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 194 ff. (1937).
Der Gehalt an Natriumtartrat soll etwa 2 bis 3% betragen.
Die (makroanalytische) Ausfällung von Aluminiumoxychinolat in dem ammoniumsulfidhaltigen Filtrat des Eisensulfids geht auf E. SCHWARZ-BERGKAMPF: Z. analyt. Chem. 83, 345 (1931), zurück.
Man überschichtet neuerlich mit sublimierter Oxalsäure.
K. Scxoxlrtscx: Mikrochem. 20, 251 (1936).
E. KROURA: Mikrochim. Acta (Wien) 3, 306 (1938).
E. Kroupa: a. a. 0., 309.
E. Kroupa: Mikrochem. 27, 1 (1939).
Wasser + 2 ccm 2 n-Monochloressigsäure + 2 ccm 1 n-Natriumacetatlösung werden mit Schwefelwasserstoff gesättigt.
Diese verhältnismäßig große Menge Waschflüssigkeit kann wegen der äußerst geringen Löslichkeit des Zinksulfids ohne Bedenken angewendet werden.
P. R. My und T. Cn. Sarkar: Mikrochem. 27, 64 (1939).
Das Mikroverfahren fußt auf der makroanalytischen Methode von P. R. Ray und N.K. Dutt: Z. analyt. Chem. 115, 265 (1938/39).
P. R. Ray und M. K. Bose: Mikrochem. 17, 12 (1935).
Siehe Fußnote 4 auf S. 287.
P. R. Rnr und M. K. Bose: Mikrochem. 18, 89 (1935).
P. R. Rnr und M. K. Bose: Das Mikroverfahren fußt auf der von P. R. RIY und A. K. Majumdar: Z. analyt. Chem. 100, 324 (1935), angegebenen makroanalytischen Methode.
Eisen muß in der dreiwertigen Form vorliegen; gegebenenfalls wird mit einigen Tropfen Bromwasser oxydiert. Trennung von Eisen, Aluminium, Titan, Mangan, Calcium u. Magnesium. 289
F. Hecht: Mikrochem. 12, 200 (1932);
F. Hecht: Amer. J. Sei. (5) 27, 334 (1934).
Zwar pflegt auch dieser Niederschlag noch ganz schwach gelblich gefärbt zu sein, doch rührt dies von derart geringen Spuren Cer her, daß sie prozentual überhaupt nicht ins Gewicht fallen.
F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 193 (1937).
Trennung von Eisen, Aluminium, Titan, Mangan, Calcium u. Magnesium. 291
A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 422 (1924)
Bei sehr geringen Magnesiummengen verzögert sich die Entstehung der Kristalle einigermaßen.
R. Strebinger und I. Pollak: Mikrochem. 3, 38 (1925).
J. Donau: Mikrochem. 8, 257 (1930).
F. DÖß,Ing: Berg-u. hüttenmänn. Ztg. 1900, 59.
F. Emrcx und J. Donau: Mh. Chem. 30, 745 (1909).
Vgl. F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 115.
J. Donau: Mh. Chem. 33, 169 (1912).
J. Donau: Z. analyt. Chem. 104, 257 (1936).
W. Laatsch: Die Edelmetalle. Berlin 1925.
A. Hackl: Z. analyt. Chem. 97, 411 (1934); 98, 166 (1934).
Siehe Fußnote 1 auf S. 298.
F. Hecht Mikrochem. 10, 45 (1932);
F. Hecht Mitt. Inst. Radiumforsch. Wien, Nr. 281 (1931);
F. Hecht Mikrochem. 12, 193 (1933);
F. Hecht Amer. J. Sci. (5) 27, 321 (1934).
F. Hecht und W. Reich-Ronrwig • Mikrochem. 12, 281 (1933).
F. Hecht und H Krafft-Ebing: Mikrochem. 15, 39 (1934).
A. Benedetti-Pichler und F. Schneider: Mikrochem., Eniichfestschrift, 1 (1930).
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem. 9, 324 (1931).
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Mikrochem. 11, 200 (1932).
Dies dürfte wohl die untere Grenze der bei Mineralanalysen noch möglichen Einwaagen sein, da sich sonst die Wägefehler prozentual schon zu stark auswirken.
E. Schwarz-Bergkampf: Mikrochem., Emich-Festschrift, 268 (1930).
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 86, 41 (1931);
H. Thurnwald und A. A. Benedetti-Pichler:Mikrochem. 9, 329 (1931).
Der durch eine Wasserstrahlpumpe erzeugte Luftstrom wurde zuerst durch eine leere Waschflasche geleitet und hierauf durch Watte filtriert.
A. Benedetti-Pichler: Mikrochem., PREGL-Festsehrift, 11 (1929).
A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 73, 207 (1928).
A. Benedetti-Pichler: Z. analyt. Chem. 64, 421 (1924).
A. Holmes (und F. Hecht): Mineral. Mag. J. mineral. Soc. 24, 408 (1936).
F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 188 (1937).
Vgl. auch F. Hecht: Mikrochim. Acta (Wien) 2, 120 (1937) (Sammelreferat).
Siehe Fußnote 1 auf S. 323.
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 88.
Zur Füllung neuer Kutscher Apparate bereitet man sich die Lösung aus stark verdünnter Salzsäure und Marmor.
Lieferfirma: P. Haack, Wien.
F. Hein: Z. angew. Chem. 40, 864 (1927).
F. Pregl-H. Roth: Mikroanalyse. S. 84.
Bei Einwaagen unter 3 mg werden zu niedrige Werte für das Ferroeisen erhalten. Die Mineralproben werden vor der Einwaage erst in einem Diamantmörser zerklopft, dann mehrmals durch ein geeignetes Platindrahtnetz gesiebt, im Achatmörser 5 Minuten lang unter Alkohol zerrieben und schließ - lich an der Luft getrocknet.
Volumteile.
Man zerklopft den Bergkristall im Diamantmörser und siebt das Pulver durch das obenerwähnte Platindrahtnetz wiederholt ab. Die gesiebte Substanz wird mit heißer konz. Salzsäure von den etwaigen Verunreinigungen befreit, unter Abdekantieren der feinsten Teilchen mehrmals mit Wasser, dami mit Alkohol und Äther gewaschen und schließlich getrocknet.
Siehe Fußnote 1 auf S. 323.
F. Hecht: Z. analyt. Chem. 110, 388 (1937).
E. Krourn und F. Hecht: Z. anorg. allg. Chem. 236, 181 (1938).
E. Krourn: Mikrochem. 27, 165 (1939).
F. Hecht und F. Korxisch: Mikrochem. 28, 30 (1940).
Das Mineral Allanit (Orthit) ist ein wasserhaltiges Alumosilikat des Calciums, des Eisens und der seltenen Erden. Sein Thoriumgehalt beträgt gewöhnlich wenige Prozent, während derjenige an Blei und Uran um mindestens eine Zehnerpotenz niedriger liegt.
E. Kroupa und F. Hecht: a. a. 0., 184.
W. F. Hillebrand: United States Geological Survey, Bull. 700, 178 (1919). (Zersetzung von Fluoriden und Silikofluoriden in Silikatgesteinen.)
In der Regel tritt an dieser Stelle der Analyse völlig klare Auflösung ein.
Dieses Digerieren mit Wasser bezweckt wirksameres Lösen fremder Sulfate.
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Hecht, F., Donau, J. (1940). Analysenmethoden. In: Anorganische Mikrogewichtsanalyse. Reine und angewandte Metallkunde in Einzeldarstellungen, vol 1. Springer, Vienna. https://doi.org/10.1007/978-3-7091-3207-4_3
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